[發明專利]一種咖啡酸原料藥的制備方法

有效

• 申請號: 200910015552.9
• 申請日: 2009-05-20
• 公開（公告）號: CN101555204A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 卞建鋼;潘秀芝;陳永林
• 申請（專利權）人: 德州德藥制藥有限公司
• 主分類號: C07C59/52
• 分類號: C07C59/52;C07C51/367;C07C51/377;A61P7/04;A61P7/00;B01J31/02
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1.一種咖啡酸的制備方法，其特征在于采用三甲基哌啶和/或三苯甲基鈉為催化劑，在二甲基甲酰胺和無水吡啶的混合溶劑中，由3，4-二羥基苯甲醛和丙二酸在溶液中反應制得。

2.如權利要求1的一種咖啡酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟：在反應釜中加入二甲基甲酰胺和無水吡啶的混合溶劑，再加入3，4-二羥基苯甲醛和丙二酸，溶解制得反應溶液，加入催化劑，開啟攪拌升溫反應生成咖啡酸；然后經干燥得咖啡酸產品。

3.如權利要求1所述的咖啡酸的制備方法，其特征在于：所述的3，4-二羥基苯甲醛、丙二酸、混和溶劑、催化劑配比的質量比為1∶1.14～1.57∶28.57～50∶0.15～0.22，反應溫度為70～110℃，反應時間為2～3小時。

4.如權利要求1所述的咖啡酸的制備方法，其特征在于：所述的3，4-二羥基苯甲醛、丙二酸反應所用混和溶劑二甲基甲酰胺和無水吡啶的質量比為1∶23～30。

5.如權利要求1所述的咖啡酸的制備方法，其特征在于所制備的咖啡酸的結晶形式或結晶性粉末具有相同或基本相同的紅外光譜，它具有如下特征IR峰：3430.23，3232.37，3024.67，1644.42，1619.12，1530.59，1448.96，1352.52，1326.14，1295.43，1278.43，1216.52，1174.01，1119.81，974.89，935.25，899.12，849.80，816.73，779.79，698.90，647.23，602.78，575.69，552.72，458.47，416±4cm；所制備的咖啡酸結晶形式或結晶性粉具有如下HNMR特征：12.169，9.579，9.178，7.487，7.434，7.072，7.066，7.014，7.008，6.987，6.981，6.808，6.781，6.24，6.189。