[發(fā)明專利]化學(xué)沉積法制備AgI/AAO納米介孔復(fù)合材料的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910015385.8
• 申請日: 2009-06-04
• 公開（公告）號: CN101906286A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 琚偉;馬望京;劉華;梁海燕
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省科學(xué)院新材料研究所
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米介孔復(fù)合材料領(lǐng)域，特別涉及以化學(xué)沉積法，及以陽極氧化鋁(Anodic?Aluminum?Oxide，AAO)模板為介孔固體的AgI/AAO納米介孔復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

納米介孔復(fù)合材料是近年來納米材料科學(xué)領(lǐng)域引人注目的研究對象，它是將納米尺寸的超微粒子利用物理或化學(xué)的方法引入介孔周體的孔或籠內(nèi)復(fù)合而成的固體，是納米顆粒和介孔固體二者的組裝體系或聯(lián)合體，具有納米顆粒和介孔固體的某些獨特性能。

目前，已有多種介孔固體被應(yīng)用到納米介孔復(fù)合材料的制備中，AAO模板是其中的一種。AAO模板由鋁片在酸性條件下通過二步氧化法制得，具有孔徑大小均勻、排列整齊有序的孔隙。目前，通過AAO模板已經(jīng)制備出多種納米介孔復(fù)合材料，如Ag/AAO、Au-AgI/AAO、Ag₂Se/AAO、AgI/AAO等納米復(fù)合材料。據(jù)文獻(xiàn)報導(dǎo)，已經(jīng)有多種方法用來制備納米介孔復(fù)合材料，如溶膠-凝膠法，真空蒸鍍法，CVD法，電化學(xué)沉積法，以及化學(xué)沉積法等。

AgI/AAO納米復(fù)合材料，是超離子導(dǎo)體AgI與絕緣體AAO模板的復(fù)合體，其導(dǎo)電率與AgI相比有了顯著的提高，從而引起了人們的廣泛關(guān)注。據(jù)文獻(xiàn)報道，AgI/AAO納米復(fù)合材料的制備方法主要有三種：電化學(xué)沉積法，真空蒸鍍法，化學(xué)沉積法。Woo?Lee等人先通過電化學(xué)沉積的方法在AAO模板中制得Ag納米線，然后在一定條件下與I₂蒸氣反應(yīng)制得AgI納米線。Mahnaz?El-Kouedi等人先通過真空蒸鍍與電鍍在AAO模板中得到Ag納米線，然后在一定電壓下與KI溶液通過電化學(xué)反應(yīng)制得AgI納米線。M.Nagai等人利用AgF溶液與NaI溶液之間的化學(xué)沉積制得AgI納米線，在反應(yīng)前用醋酸銨溶液預(yù)處理AAO模板以將AgI固定在孔隙內(nèi)，在反應(yīng)過程中控制兩種反應(yīng)溶液之間的電壓或兩種反應(yīng)溶液的溫度以使AgI納米線達(dá)到足夠的長度。李金培等人通過改進(jìn)的化學(xué)沉積法制備了形貌較好的AgX/AAO(X＝Cl，Br，I)納米介孔復(fù)合材料。

在上述四種制備AgI/AAO納米介孔復(fù)合材料的實驗中，Woo?Lee等人與Mahnaz?El-Kouedi等人分別采用了電化學(xué)沉積法和真空蒸鍍法，只要控制好條件就能制得理想的AgI/AAO納米介孔復(fù)合材料。但是這兩種方法存在反應(yīng)設(shè)備要求較高，代價較為昂貴的缺點。化學(xué)沉積法可以通過一步化學(xué)反應(yīng)即制得所需的產(chǎn)物，其操作過程簡單，不需要復(fù)雜的設(shè)備，具有易操作，低成本的特點。但是在M.Nagai等人通過化學(xué)沉積制備的AgI/AAO納米復(fù)合材料中，模板孔隙不能都被AgI填滿，AgI納米線也并不能夠達(dá)到理想的長度。李金培等人在保持操作過程簡單的同時，能夠使AAO模板的孔隙都能被AgX納米線填充，并且AgX納米線能夠達(dá)到與AAO模板厚度相當(dāng)?shù)拈L度，但是制備的AgX/AAO納米介孔復(fù)合材料的表面被一層厚厚的AgX覆蓋。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述化學(xué)沉積法在制備AgI/AAO納米介孔復(fù)合材料時的缺點，制備出形貌理想的AgI/AAO納米介孔復(fù)合材料，即：AAO模板的孔隙都能被AgI納米線填充；AgI納米線能夠達(dá)到與AAO模板厚度相當(dāng)?shù)拈L度；AAO模板表面無AgI覆蓋。從而提供一種利用化學(xué)沉積法制備AgI/AAO納米介孔復(fù)合材料的方法。

本發(fā)明所述的制備方法就是AAO模板先經(jīng)過超聲處理，再用明膠水溶液和堅膜劑溶液浸泡。隨后，將處理過的AAO模板可置于如圖1所示容器中，經(jīng)過兩個階段制備AgI/AAO納米介孔復(fù)合材料。化學(xué)沉積反應(yīng)完成之后，產(chǎn)品在甘油水溶液中溶解明膠、去離子水浸泡除去雜質(zhì)離子。