[發明專利]一種治療支氣管炎,支氣管哮喘的中藥制劑制備方法及質量控制方法

有效

• 申請號: 200910014788.0
• 申請日: 2009-03-12
• 公開（公告）號: CN101829216A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 張玲;凌沛學;劉妍妍
• 申請（專利權）人: 凌沛學
• 主分類號: A61K36/752
• 分類號: A61K36/752;A61K9/48;A61P11/06;A61P11/14;A61P11/00;A61P9/00;G01N30/02;G01N30/90;A61K35/64
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1.一種治療支氣管哮喘，喘息型支氣管炎，肺氣腫，肺心病早期的中藥制劑，其特征在于制備工藝為：(1)原喘嗽寧片處方中的十味藥，取茯苓1/2處方量，粉碎成細粉；(2)白果、苦杏仁粉碎成最粗粉，與剩余的茯苓及地龍等七味，加水煎煮三次，第一、二次各2小時，第三次1小時，合并煎液，濾過，(3)濾液濃縮成稠膏，(4)上述稠膏加入茯苓細粉及輔料適量，混勻，干燥，粉碎，制粒，或一步制粒，裝入膠囊，制成1000粒，即得喘嗽寧膠囊。

2.如權利要求1所述的喘嗽寧膠囊的制備工藝，其特征在于步驟(2)白果、苦杏仁粉碎成最粗粉，與茯苓(剩余的1/2處方量)及地龍等七味，加水煎煮三次，第一、二次各2小時，第三次1小時，加水量分別為6～12倍量。

3.如權利要求1所述的喘嗽寧膠囊的制備工藝，其特征在于步驟(3)為濾液減壓濃縮至相對密度為1.16～1.30(50～60℃)稠膏。

4.如權利要求1所述的喘嗽寧膠囊的制備工藝，其特征在于填充膠囊的輔料，填充劑選自淀粉、糊精、乳糖的一種或二種或三種，潤滑劑選自硬脂酸鎂、十二烷基硫酸鈉的一種或二種。

5.如權利要求1所述的喘嗽寧膠囊的制備工藝，其特征在于填充膠囊的輔料用量是填充劑用量為5％～30％；潤滑劑用量為0.5％～1.5％。

6.如權利要求1所述的喘嗽寧膠囊的制備工藝，其特征在于填充膠囊的輔料，填充劑為淀粉，其用量為8％，潤滑劑為硬脂酸鎂，其用量為1％。

7.如權利要求1所述的一種治療支氣管哮喘，喘息型支氣管炎，肺氣腫，肺心病早期的中藥制劑，其特征在于其質量控制指標為陳皮、黃芩、苦參、甘草、茯苓的薄層鑒別和黃芩苷的含量測定，如下：

(一)薄層鑒別：

陳皮的薄層鑒別如下：取本品內容物2g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取陳皮對照藥材0.2g，同法制成對照藥材溶液。再取橙皮苷對照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?B)試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液各5μl及對照品溶液10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

黃芩的薄層鑒別如下：取黃芩對照藥材1g，按陳皮鑒別項下供試品溶液的制備方法制成對照藥材溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?B)試驗，吸取陳皮鑒別項下的供試品溶液8μl、對照藥材溶液及對照品溶液各6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

苦參的薄層鑒別如下：取本品內容物1g，加濃氨試液0.5ml、三氯甲烷15ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取苦參對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取苦參堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?B)試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各4μl及對照藥材溶液8μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(20∶20∶3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

甘草的薄層鑒別如下：取本品內容物2g，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水40m?l使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?B)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(40∶10∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

茯苓的薄層鑒別如下：取本品內容物4g，加三氯甲烷40ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取茯苓對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI??B)試驗，吸取供試品溶液8μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙醚(3∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

(二)含量測定：

照高效液相色譜法測定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2)為流動相；檢測波長280nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低于2500；

取黃芩苷對照品4mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含黃芩苷40μg)；

取裝量差異項下的本品內容物，研細，取約0.4g，精密稱定，精密加入70％乙醇25ml，稱定重量，超聲處理(功率100W，頻率40kHz)20分鐘，放冷，再稱定重量，用70％乙醇補足減失的重量，搖勻，離心5分鐘(每分鐘轉速3000轉)，精密量取上清液1ml，置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。