[發(fā)明專利]三聚氰胺分子印跡固相萃取小柱及制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910014658.7
• 申請(qǐng)日: 2009-03-01
• 公開（公告）號(hào): CN101513577A
• 公開（公告）日: 2009-08-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊黃浩;周文輝;郭秀春;林黎明;王小如
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國家海洋局第一海洋研究所
• 主分類號(hào): B01D15/22
• 分類號(hào): B01D15/22;B01J20/285;B01J20/30
• 代理公司: 青島海昊知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 張中南

1.一種三聚氰胺分子印跡固相萃取小柱，其特征在于，是將50～1000mg的三聚氰胺分子印跡聚合物顆粒，以乙腈為勻漿液填充于底端為石英砂篩板的1～5mL玻璃小柱內(nèi)，自然涼干或氮?dú)獯蹈刹Ａ≈频玫模黄渲腥矍璋贩肿佑≯E聚合物顆粒的制備方法如下：

(1)首先制備含有三聚氰胺的分子印跡聚合物顆粒：

將三聚氰胺、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基雙丙烯酸酯按照1∶6～18∶30～100的比例超聲分散于甲醇或者乙醇的水溶液中，在30～80度條件下攪拌過夜；加入偶氮二異丁腈之后，氮吹除氧10分鐘密封反應(yīng)器，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下油浴60度反應(yīng)24小時(shí)，得到塊狀分子印跡聚合物；將塊狀分子印跡聚合物用研缽磨碎，過100～1000目篩，得到大小為150～13微米，含有三聚氰胺的分子印跡聚合物顆粒；

(2)將上述含有三聚氰胺的分子印跡聚合物顆粒置于含10％乙酸的甲醇溶液中，在索氏提取器中提取48小時(shí)以除去三聚氰胺及未反應(yīng)的化合物；再經(jīng)丙酮洗滌并反復(fù)沉降，濾去丙酮，將獲得的沉淀顆粒物真空干燥至恒重，即為三聚氰胺分子印跡聚合物顆粒。

2.如權(quán)利要求1所述的三聚氰胺分子印跡固相萃取小柱，其特征在于上述三聚氰胺分子印跡聚合物顆粒大小為150～13微米。

3.如權(quán)利要求1所述的三聚氰胺分子印跡固相萃取小柱，其特征在于上述石英砂篩板的孔徑范圍為10～20微米。

4.如權(quán)利要求1所述的三聚氰胺分子印跡固相萃取小柱，其特征在于上述的甲醇或者乙醇的水溶液是甲醇或者乙醇與水的體積比為1～10∶1的混合溶液。

5.權(quán)利要求1所述的三聚氰胺分子印跡固相萃取小柱應(yīng)用于奶制品提取液中三聚氰胺殘留樣品的選擇性分離、富集、純化，其特征包括以下步驟：

(1)將上述三聚氰胺分子印跡固相萃取小柱依次用水1～10mL、甲醇1～10mL活化，用氮?dú)獯蹈蓚溆茫?/p>

(2)奶制品三聚氰胺提取液1～5mL滴加至三聚氰胺分子印跡固相萃取小柱，以0.1～0.5mL/min的速度過固相萃取小柱，用氮?dú)獯蹈晒滔噍腿⌒≈?/p>

(3)依次用去離子水1～10mL和甲醇1～10mL淋洗固相萃取小柱，流速為0.1～0.5mL/min，用氮?dú)獯蹈晒滔噍腿⌒≈?/p>

(4)最后用1～10mL含5％～50％濃氨水的甲醇洗脫，流速為0.1～0.5mL/min，收集洗脫液；

(5)洗脫液氮吹濃縮至干，用甲醇定容至1mL，洗脫液用高效液相色譜儀測(cè)定三聚氰胺的含量。

6.如權(quán)利要求5所述三聚氰胺分子印跡固相萃取小柱應(yīng)用于奶制品提取液中三聚氰胺殘留樣品的選擇性分離、富集、純化，其特征在于上述奶制品三聚氰胺提取液制備方法是1克奶粉加入甲醇5～10mL，漩渦振蕩一分鐘，超聲提取30分鐘，以10000轉(zhuǎn)每分鐘離心5分鐘，上清液作為固態(tài)奶提取液。

7.如權(quán)利要求5所述三聚氰胺分子印跡固相萃取小柱應(yīng)用于奶制品提取液中三聚氰胺殘留樣品的選擇性分離、富集、純化，其特征在于上述奶制品三聚氰胺提取液制備方法是1mL液態(tài)奶，加入乙腈1～5mL以除去蛋白，并以10000轉(zhuǎn)每分鐘離心5分鐘，上清液作為液態(tài)奶提取液。