[發明專利]制備單相納米ε-Fe3N或γ＇-Fe4N粉體的方法和裝置

無效

• 申請號: 200910013292.1
• 申請日: 2009-08-21
• 公開（公告）號: CN101628712A
• 公開（公告）日: 2010-01-20
• 發明（設計）人: 佟偉平;王長久;赫冀成
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司
• 代理人: 羅洪杰

技術領域

本發明屬于磁性材料技術領域，具體涉及氮化鐵材料的制備方法和裝置。

背景技術

氮化鐵主要包括Fe₂N、ε-Fe₃N、γ′-Fe₄N和α″-Fe₁₆N₂等，它們大都具有優異軟磁性能和良好的耐腐蝕和抗氧化性，是理想的磁記錄介質、磁感元件和吸波材料。比如，γ′-Fe₄N相的比飽和磁化強度為193emu/g，稍低于純鐵(208.5emu/g)。密度為7.18g/cm³低于鐵和鐵鈷合金。居里溫度為767K，成金屬型導電，鈍化后的化學穩定性遠遠優于鐵粉。從磁性能、密度、耐氧化性能來說γ′-Fe₄N相是一種優異的磁記錄介質、磁感元件材料和吸波材料，在電子、化工及國防高科研究領域具有特殊的用途。

目前，制備納米氮化鐵粉體的方法主要有以下兩種：

1)納米鐵粉氮化法。首先要制備納米鐵粉，可以通過H₂還原赤鐵礦、磁鐵礦等粉體制備納米純鐵粉體。而后，再將納米鐵粉體在NH₃-H₂混合氣氛中進行氮化，以獲得單一成分(比如ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N單相)或混合成分的氮化鐵粉體(包含Fe₂N、ε-Fe₃N和γ′-Fe₄N等)。由于還原溫度一般在500℃左右，在該溫度易于造成納米粉體的團聚和長大，所以氮化鐵產物粒徑一般大于200nm，形狀為針狀等不規則形狀。

2)蒸發-冷凝法。在N₂或NH₃-H₂混合氣氛中蒸發純鐵，形成鐵的蒸汽。鐵蒸汽在高溫與含氮氣氛進行化學反應，可以制取混合成分的納米氮化鐵粉體(包含α-Fe、Fe₂N、ε-Fe₃N和γ′-Fe₄N等)。該方法很難制備單相的納米氮化鐵粉體。

由于制備方法的限制，市場上現有氮化鐵產品特別是ε-Fe₃N和γ′-Fe₄N的品質參差不齊。隨著科學技術的快速發展，在應用過程中對氮化鐵產品質量的要求越來越高。所以開發品質優異的氮化鐵生產技術，尤其是開發高純度、品質優良的單相納米氮化鐵生產技術，變得極為重要。

發明內容

針對目前氮化鐵材料特別是ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N材料制備方法存在的不足之處，本發明提供一種制備單相納米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉體的方法和裝置。

本發明的制備單相納米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉體的裝置，由等離子體蒸發制粉系統、粉體收集及改性系統、真空系統和循環系統組成：

等離子體蒸發制粉系統構成為：一個帶有上蓋的反應器，內部裝有水冷坩堝，在反應器殼體側壁上連接有出粉通道和反應器進氣管，反應器進氣管上安裝有反應器進氣流量計，電弧槍穿過上蓋并與上蓋固定在一起，直流等離子體加熱電源的電極通過電纜線分別與電弧槍和水冷坩鍋相連；

粉體收集及改性系統的構成為：一個具有上端蓋、下端蓋、內壁、電加熱體、水冷套和收集葉片的粉體捕集器，內壁外部依次是電加熱體和水冷套，粉體捕集器內部即粉體捕集室內設置有收集葉片，收集葉片由內葉片和外葉片通過加強筋固定連接在一起構成，收集葉片通過連接軸連接在一起，并通過連接軸固定在上端蓋上。進氣管穿過下端蓋與粉體捕集室連通，進氣管有兩個支管，排氣管穿過上端蓋與粉體捕集室連通，排氣管伸入粉體捕集室內的一端安裝有粉塵過濾器，在粉體捕集室外的排氣管上安裝有排氣閥門，在排氣閥門上游的排氣管上安裝有排氣支管，并在排氣支管上安裝有排氣支管閥門，排氣閥門的下游排氣管分成兩個支管，其中一個支管上與廢氣凈化器連通，另一支管與氨分解率測量儀連通。

熱電偶穿過上端蓋伸入粉體捕集室內。

排氣支管與反應器內部連通，出粉通道穿過粉體捕集器的下端蓋與粉體捕集室連通；在出粉通道上安裝有出粉閥門。

真空系統構成為：在排氣支管閥門下游的排氣支管上安裝有一抽真空支管，在該抽真空支管上串聯安裝有渦輪分子泵和真空泵；真空系統的運行能夠在反應器和粉體捕集器中獲得高真空度(5.0×10^-4Pa)，保證高純度氮化鐵粉末的生產要求。