[發明專利]制備單相納米ε-Fe3N或γ＇-Fe4N粉體的方法和裝置

無效

• 申請號: 200910013292.1
• 申請日: 2009-08-21
• 公開（公告）號: CN101628712A
• 公開（公告）日: 2010-01-20
• 發明（設計）人: 佟偉平;王長久;赫冀成
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司
• 代理人: 羅洪杰

1、一種制備單相納米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉體的裝置，其特征在于由等離子體蒸發制粉系統、粉體收集及改性系統、真空系統和循環系統組成：

等離子體蒸發制粉系統構成為：一個帶有上蓋的反應器，內部裝有水冷坩堝，在反應器殼體側壁上連接有出粉通道和反應器進氣管，反應器進氣管上安裝有反應器進氣流量計，電弧槍穿過上蓋并與上蓋固定在一起，直流等離子體加熱電源的電極通過電纜線分別與電弧槍和水冷坩鍋相連；

粉體收集及改性系統的構成為：一個具有上端蓋、下端蓋、內壁、電加熱體、水冷套和收集葉片的粉體捕集器，內壁外部依次是電加熱體和水冷套，粉體捕集室內設置有收集葉片，進氣管穿過下端蓋與粉體捕集室連通，進氣管有兩個支管，排氣管穿過上端蓋與粉體捕集室連通，排氣管伸入粉體捕集室內的一端安裝有粉塵過濾器，在粉體捕集室外的排氣管上安裝有排氣閥門，在排氣閥門上游的排氣管上安裝有排氣支管，并在排氣支管上安裝有排氣支管閥門，排氣閥門的下游排氣管分成兩個支管，其中一個支管上與廢氣凈化器連通，另一支管與氨分解率測量儀連通；

排氣支管與反應器內部連通，出粉通道穿過粉體捕集器的下端蓋與粉體捕集室連通；

真空系統構成為：在排氣支管閥門下游的排氣支管上安裝有一抽真空支管，在該抽真空支管上串聯安裝有渦輪分子泵和真空泵；

循環系統構成為：在抽真空支管下游的排氣支管上串聯安裝有可變頻羅茨泵和冷凝器。

2、按照權利要求1所述的制備單相納米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉體的裝置，其特征在于粉體收集及改性系統中的收集葉片由內葉片和外葉片通過加強筋固定連接在一起構成，收集葉片通過連接軸連接在一起，并通過連接軸固定在上端蓋上；熱電偶穿過上端蓋伸入粉體捕集室內。

3、按照權利要求1所述的制備單相納米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉體的裝置，其特征在于粉體收集及改性系統中的進氣管有兩個支管，即氫氣管線和氨氣管線，兩個支管上分別設置有氫氣流量計和氨氣流量計。

4、采用權利要求1所述的制備單相納米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉體的裝置制備單相納米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉體的方法，其特征在于工藝步驟如下：

(1)抽真空、強制氣體循環

在水冷坩鍋中裝入純鐵原料后，依次啟動真空泵和渦輪分子泵，關閉排氣閥門，打開排氣支管閥門，打開出粉通道閥門，將反應器抽真空至1.0×10^-4～5.0×10^-4Pa，然后打開反應器進氣流量計充入氬氣或N₂或NH₃，充氣氣壓為0.01～0.1MPa，充氣同時關閉渦輪分子泵，充氣完成后關閉真空泵，開啟可變頻羅茨泵，實現保護氣體經反應器、出粉通道、粉體捕集室、排氣管、排氣支管、可變頻羅茨泵和冷凝器的強制循環及冷卻，循環流速范圍為1～5m/s，循環氣體通過冷凝器，以溫度為0℃的冰水混和物為冷卻介質，實現氣體冷卻至0～10℃；

(2)等離子體蒸發制粉

啟動電弧槍，控制電壓600～900V，在水冷坩鍋中的純鐵陰極和電弧槍陽極間引燃放電，產生等離子高溫電弧，在高溫電弧的作用下，純鐵迅速熔化并蒸發形成鐵蒸汽，鐵蒸汽在上升過程中，遇到強制循環的0～10℃的氬氣，急冷后凝聚形成納米鐵粉體，或者遇到強制循環的N₂或NH₃，并與N₂或NH₃化合形成氮化鐵粉末，粉體產生后，在強制循環的氣體帶動下，通過出粉通道進入粉體捕集室，沉降到收集葉片上；

(3)粉體改性

當粉體收集達到預定量后，關閉電弧槍和反應器進氣流量計，關閉可變頻羅茨泵，關閉排氣支管閥門以及出粉通道閥門，打開排氣閥門，而后向粉體捕集室中通入氨氣和氫氣，通過氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量，控制氨、氫體積流量比為NH₃∶H₂＝(1.4～1.6)∶1，粉體捕集室溫度為345～355℃，保溫5～7小時，獲得納米結構的單相γ′-Fe₄N粉體；或者控制氨、氫體積流量比為NH₃∶H₂＝(2.4～2.6)∶1，粉體捕集室溫度為445～455℃，保溫1～3小時，獲得納米結構的單相ε-Fe₃N粉體。

5、按照權利要求4所述的制備單相納米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉體的方法，其特征在于粉體改性反應過程中，爐內氨分解率通過氨分解率測量儀檢測，廢氣通過廢氣凈化器處理后排入外界。