[發(fā)明專利]一種合成3-甲基-3-胺基-1-戊炔的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910012759.0 | 申請(qǐng)日： | 2009-07-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101613287A | 公開（公告）日： | 2009-12-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐海珍;王明廣;楊欽;劉偉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 大連凱飛化學(xué)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C211/23 | 分類號(hào)： | C07C211/23;C07C209/08;B01J27/122 |
| 代理公司： | 沈陽晨創(chuàng)科技專利代理有限責(zé)任公司 | 代理人： | 張 晨 |
| 地址： | 116600遼寧省大*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 甲基 胺基 戊炔 方法 | ||
1.一種合成3-甲基-3-胺基-1-戊炔的方法，其特征在于包括以下 步驟：
(1)、在-15～-5℃的溫度范圍內(nèi)，在氯化用反應(yīng)釜中加入飽和鹽 酸溶液，攪拌情況下加入銅鹽作催化劑，所述銅鹽為氯化亞銅；然后 邊通入氯化氫氣體邊滴加3-甲基-1-戊炔-3-醇，反應(yīng)生成3-氯-3-甲基 -1-戊炔；其中催化劑的質(zhì)量以3-甲基-1-戊炔-3-醇計(jì)為1.16-1.39％；
(2)、在-15～-5℃的溫度范圍內(nèi)，在胺化用反應(yīng)釜中加入質(zhì)量濃 度為44-48％的氨水，啟動(dòng)攪拌，通氨氣并開始滴加占總投入質(zhì)量 5％～10％的3-氯-3-甲基-1-戊炔，然后同時(shí)滴加3-氯-3-甲基-1-戊炔和 質(zhì)量濃度為40％～50％的氫氧化鈉溶液，反應(yīng)得到游離的3-甲基-3-胺 基-1-戊炔，其中油相即為3-甲基-3-胺基-1-戊炔粗品；
(3)、對(duì)上述3-甲基-3-胺基-1-戊炔粗品進(jìn)行精餾即得高純度的 3-甲基-3-胺基-1-戊炔。
2.按照權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述飽和鹽 酸溶液為在反應(yīng)釜中加入工業(yè)用水吸收廢酸脫吸產(chǎn)生的氯化氫氣體 制備的飽和鹽酸溶液。
3.按照權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述溫度范 圍為-7～-5℃。
4.按照權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述氫氧化 鈉的質(zhì)量濃度為50％。
5.按照權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：對(duì)3-甲基-3- 胺基-1-戊炔粗品進(jìn)行精餾時(shí)，收集99-100℃餾分，即得高純度的3- 甲基-3-胺基-1-戊炔。
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