[發明專利]一種三維網絡碳化硅表面制備氧化鋁陶瓷薄膜的方法

有效

• 申請號: 200910011491.9
• 申請日: 2009-05-12
• 公開（公告）號: CN101550030A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 茹紅強;閆海樂;武艷君;馬婭娜;喻亮;岳新艷;房明
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87;C04B35/10
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司
• 代理人: 李在川

技術領域

本發明屬于材料技術領域，特別涉及一種三維網絡碳化硅表面制備氧化鋁陶瓷薄膜的方 法。

背景技術

近來一種新型網絡交叉的金屬-陶瓷復合材料(interpenetrating?phase?composites)引起了 人們的重視。新型復合材料的特征為基體與增強相在整個材料中形成各自的三維空間連續網 絡結構并互相纏繞在一起。它們有時被稱為C4材料(co-continuous?ceramic?composites)。因 為將陶瓷相作為增強相能提高耐磨性或斷裂強度，而金屬相能提高導電性或塑性，所以C4 材料比傳統復合材料的機械強度更高，韌性更好，顯示出網絡交叉結構的優勢。我們使用 3D-SiC作為增強相，將鋼引入3D-SiC中，充分發揮3D-SiC的高硬度、高耐磨和高耐熱性以 及鋼的高強高韌性等優點，制備出C4特征的3D-SiC/鋼復合材料。3D-SiC/鋼的摩擦性能卓越， 有望成為一種可用于高速、重載剎車環境下的新型制動材料。但是鋼與3D-SiC劇烈的化學反 應會嚴重腐蝕3D-SiC，大幅降低其強度，使材料的整體性能惡劣，制約了3D-SiC/鋼復合材 料的發展，因此如何控制鋼與3D-SiC的界面反應成了亟待解決的關鍵問題，而在3D-SiC上 制備陶瓷薄膜作為界面反應阻擋層是一可行方法。

二十世紀末，溶膠-凝膠法(Sol-Gel法)作為一種高新制造技術，受到科技界和企業界 的關注，在生產超細粉末、薄膜涂層、纖維等材料的工藝中受到廣泛應用。利用Sol-Gel法制 備薄膜，具有工藝設備簡單、不受基體形狀材料的限制、易制得均勻多組分氧化物涂層等特 點，在近年來尤其得到飛速發展。

Sol-Gel法制備薄膜的基本原理是將前驅物溶于溶劑(水或有機溶劑)中形成均勻的溶 液，加入各種添加劑(催化劑、水、絡合劑或鰲合劑等)，在合適的環境溫度下，使之發生水 解、縮聚、醇解等反應，反應生成物聚集成納米級的粒子并形成溶膠，再以溶膠為原料對各 種基材進行涂膜處理，溶膠膜經凝膠化及干燥處理后得到干凝膠膜，最后在一定的溫度下燒 結即得到所需的涂層。

但是，由于目前所使用前驅物原料價格比較昂貴，有些原料為有機物，對健康有害，整 個Sol-Gel過程所需時間很長，制備的凝膠中存在大量微孔，在干燥過程中又將除去許多氣體、 有機物，故干燥時產生收縮等，使其應用受到極大限制。

為了克服Sol-Gel法以上的缺點，研究人員針對前驅體原料、添加劑種類等進行了一系 列研究，并取得了一些進展。例如張勤儉、張建華等人曾利用Sol-Gel法，以無機鹽Al(NO₃) 3·9H₂O.為先驅體，成功的在氧化鋁基工程陶瓷上成功制備了Al₂O₃薄膜；而在無規則三維 網絡(3D)基體上利用Sol-Gel法制備Al₂O₃薄膜的研究還未見報道。

發明內容

針對以上技術問題，本發明提供一種三維網絡碳化硅表面制備氧化鋁陶瓷薄膜的方法。

本發明的方法包括以下步驟：

1、溶膠制備：以硝酸鋁為先驅體，配制0.18～0.3mol/L的硝酸鋁溶液，加入堿性溶液調 節pH值為8.5～9.5，形成γ-AlOOH沉淀，過濾，獲得固相沉淀用水洗4～6次；將水洗后的 固相沉淀與水混合，水的用量按固相沉淀中的鋁離子和水的摩爾比為Al³⁺∶H₂O＝1∶95～110； 然后加入無機酸溶液調節pH值為3～4.5，加熱至50±10℃靜置9～13h，獲得含鋁溶膠。其中 堿性溶液為質量濃度25～28％的氨水溶液，無機酸溶液為濃度0.2～0.24mol/L的硝酸溶液；每 次水洗時水的用量以浸沒固相沉淀為準。

2、薄膜涂覆：

將三維網絡碳化硅(3D-SiC)在真空條件下浸沒在含鋁溶膠中，浸漬15～25min，然后取 出在150～210℃條件下烘干10～60min；重復以上步驟2～4次，完成涂覆。

3、燒結：

將涂覆含鋁溶膠完成后的三維網絡碳化硅以2～5℃/min的速度升溫至850～920℃，保溫 2.4～3.2h，在三維網絡碳化硅表面制備出氧化鋁陶瓷薄膜。