[發明專利]氨氣鼓泡法一步反應制備顆粒形狀統一的氫氧化鎂方法無效

申請號：	200910011079.7	申請日：	2009-04-08
公開（公告）號：	CN101525144A	公開（公告）日：	2009-09-09
發明（設計）人：	徐勝博;李雪;劉云義;李治濤;馬國寶;馬超	申請（專利權）人：	遼寧紅豆杉技術發展有限公司
主分類號：	C01F5/20	分類號：	C01F5/20
代理公司：	沈陽利泰專利商標代理有限公司	代理人：	王東煜
地址：	118200遼寧省丹***	國省代碼：	遼寧;21
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摘要：
搜索關鍵詞：	氨氣鼓泡法一步反應制備顆粒形狀統一氫氧化鎂方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及可作阻燃劑使用的氫氧化鎂產品的生產方法，特別是涉及采用氨氣鼓泡法一步反應制備顆粒形狀統一的氫氧化鎂方法。

背景技術

氫氧化鎂(Mg(OH)₂)是一種基礎無機化工產品，合成過程制備的氫氧化鎂，較多被用作高純氧化鎂的生產原料或高分子材料的阻燃添加劑。在這兩方面的應用中，除對氫氧化鎂產品的純度和雜質與含量有要求外，通常對產品的顆粒形狀、粒度與分布及晶型結構等狀況也有特殊要求，其中顆粒形狀一致的氫氧化鎂產品能達到更好的使用要求。氫氧化鎂產品的性質狀況，與其制備的技術方法和工藝過程有關。

氫氧化鎂制備技術，或因使用的鎂原料來源如MgCl₂、MgO、Mg(NO₃)₂、MgSO₄等而有不同；或因使用的沉淀劑種類如NH₃、NaOH、Ca(OH)₂等而有不同；或因制備過程是連續還是間歇而有不同。目前，工業上主要采用的是MgCl₂為原料氨水法間歇過程生產技術。氨水法間歇過程存在一些工程技術方面的問題：如，在氨水法生產過程中，隨著氨水向反應體系的持續加入而帶入水分，反應體系中的NH₄⁺、Mg²⁺濃度不斷變化且整個體系呈現不均勻，使形成的氫氧化鎂產品顆粒在晶型的一致性上較差，產品多為不同晶型和顆粒形狀的混合物。此外，氨水法生產過程中，產物過濾、洗滌都困難，干燥后易成結塊，需研磨粉碎才能成為最終產品。為了使產品滿足作為阻燃劑使用的要求，通常還需要對制備的氫氧化鎂產品進行水熱與表面改性處理。

總之，目前所報道的氫氧化鎂制備工藝，特別是阻燃劑型氫氧化鎂制備工藝，雖然在不斷改進，但并沒有擺脫常溫合成、水熱處理、表面改性三步法工藝，尚存在工藝流程長、溫度和壓力高、產品產量較小和生產成本較高等技術缺陷。本發明是針對傳統工藝存在的不足，而提出一種更為合理的工藝方法，從而解決傳統工藝中流程復雜、操作步驟多、生產條件苛刻以及產品晶型不均一等問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題，是提供一種工藝過程簡單，生產成本低，產品純度高，分散性好，產品晶型均一并可調整，以輕燒粉(氧化鎂)為原料與氨氣反應的氨氣鼓泡法一步反應制備顆粒形狀統一的氫氧化鎂方法。

采用的技術方案是：

氨氣鼓泡法一步反應制備顆粒形狀統一的氫氧化鎂方法，包括以下步驟：

①將硫酸銨或氯化銨或硝酸銨中的一種配制成重量百分比為15-20％水溶液，加入含MgO≥95％的輕燒粉，攪拌下配成pH值為6-8的混合物漿料；

②將步驟①得到的混合物漿料加進蒸氨反應器，在攪拌下溫度升至98-115℃，蒸氨液pH值為7-8，蒸氨液中的Fe³⁺、Al³⁺雜質離子形成沉淀，生成的氨氣送至鼓泡式反應器；

③過濾除掉沉淀的Fe³⁺、Al³⁺雜質得到鎂鹽澄清濾液；

④取步驟③的鎂鹽澄清濾液，并加入表面活性劑后置于鼓泡式反應器中，直接將步驟②所得氨氣以鼓泡形式通入反應器中的鎂鹽溶液進行氫氧化鎂沉淀反應，反應溫度為45-65℃，沉淀反應終點pH值為8-10，陳化時間至少2h，降溫至環境溫度后過濾，過濾分離出氫氧化鎂濾餅和銨鹽溶液，銨鹽溶液返回步驟①再作配料；

⑤取步驟④氫氧化鎂濾餅用清水洗滌，洗凈后濾渣于80℃干燥12h，得到顆粒形狀統一且分散性良好的氫氧化鎂粉狀產品。

上述的鎂鹽溶液為硫酸鎂或氯化鎂或硝酸鎂。

上述的氨氣是來自于輕燒粉與硫酸銨或氯化銨或硝酸銨的蒸氨反應，所述氨氣直接通入硫酸鎂或氯化鎂或硝酸鎂的鎂鹽溶液進行氫氧化鎂沉淀反應。

上述的表面活性劑為脂肪酸及不飽和脂肪酸或其鹽的無毒或低毒的表面活性劑中的一種或幾種，表面活性劑的加入量為鎂鹽溶液質量的0-1％。