[發(fā)明專利]氨氣鼓泡法一步反應(yīng)制備顆粒形狀統(tǒng)一的氫氧化鎂方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910011079.7
• 申請日: 2009-04-08
• 公開（公告）號(hào): CN101525144A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐勝博;李雪;劉云義;李治濤;馬國寶;馬超
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧紅豆杉技術(shù)發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C01F5/20
• 分類號(hào): C01F5/20
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 王東煜

1、氨氣鼓泡法一步反應(yīng)制備顆粒形狀統(tǒng)一的氫氧化鎂方法，其特征在于包括以下步驟：

①將硫酸銨或氯化銨或硝酸銨一種配制成重量百分比為15-20％水溶液，逐漸加入含MgO≥95％的輕燒鎂粉，調(diào)至溶液pH值為68；

②將步驟①調(diào)至pH值為6-8的溶液作為反應(yīng)液放進(jìn)蒸氨反應(yīng)器進(jìn)行蒸氨反應(yīng)，在攪拌下蒸氨溫度升至98-115℃，蒸氨反應(yīng)取得的氨氣送至鼓泡式反應(yīng)器，反應(yīng)液中的Fe³⁺、Al³⁺雜質(zhì)離子形成沉淀；

③過濾掉沉淀的Fe³⁺、Al³⁺雜質(zhì)得到鎂鹽澄清濾液；

④取步驟③的鎂鹽澄清濾液，加入表面活性劑并攪拌置于鼓泡式反應(yīng)器中，直接將氨氣以鼓泡形式進(jìn)入鎂鹽溶液中并在添加的表面活性劑的作用下發(fā)生氫氧化鎂沉淀反應(yīng)，沉淀反應(yīng)溫度為45-65℃，沉淀反應(yīng)終點(diǎn)pH值為8-10，得到沉淀氫氧化鎂保溫至少2h，并降至環(huán)境溫度過濾，過濾后分離出氫氧化鎂濾餅和銨鹽溶液，其銨鹽溶液返回蒸氨反應(yīng)器循環(huán)使用；

⑤取步驟④氫氧化鎂濾餅用清水洗滌3次，于80℃干燥12h，得到顆粒形狀統(tǒng)一分散的氫氧化鎂粉狀產(chǎn)品。氨氣鼓泡法一步反應(yīng)制備顆粒形狀統(tǒng)一的氫氧化鎂方法，包括以下步驟：

①將硫酸銨或氯化銨或硝酸銨中的一種配制成重量百分比為15-20％水溶液，加入含MgO≥95％的輕燒粉，攪拌下配成pH值為6-8的混合物漿料；

②將步驟①得到的混合物漿料加進(jìn)蒸氨反應(yīng)器，在攪拌下溫度升至98--115℃，蒸氨液pH值為7-8，蒸氨液中的Fe³⁺、Al³⁺雜質(zhì)離子形成沉淀，生成的氨氣送至鼓泡式反應(yīng)器；

③過濾除掉沉淀的Fe³⁺、Al³⁺雜質(zhì)得到鎂鹽澄清濾液；

④取步驟③的鎂鹽澄清濾液，并加入表面活性劑后置于鼓泡式反應(yīng)器中，直接將步驟②所得氨氣以鼓泡形式通入反應(yīng)器中的鎂鹽溶液進(jìn)行氫氧化鎂沉淀反應(yīng)，反應(yīng)溫度為45-65℃，沉淀反應(yīng)終點(diǎn)pH值為8-10，陳化時(shí)間至少2h，降溫至環(huán)境溫度后過濾，過濾分離出氫氧化鎂濾餅和銨鹽溶液，銨鹽溶液返回步驟①再作配料；

⑤取步驟④氫氧化鎂濾餅用清水洗滌，洗凈后濾渣于80℃干燥12h，得到顆粒形狀統(tǒng)一且分散性良好的氫氧化鎂粉狀產(chǎn)品。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氣鼓泡法一步反應(yīng)制備顆粒形狀統(tǒng)一的氫氧化鎂方法，其特征在于所述的鎂鹽溶液為硫酸鎂或氯化鎂或硝酸鎂。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氣鼓泡法一步反應(yīng)制備顆粒形狀統(tǒng)一的氫氧化鎂方法，其特征在于所述的氨氣是來自于輕燒粉與硫酸銨或氯化銨或硝酸銨的蒸氨反應(yīng)，所述氨氣直接通入硫酸鎂或氯化鎂或硝酸鎂的鎂鹽溶液進(jìn)行氫氧化鎂沉淀反應(yīng)。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氣鼓泡法一步反應(yīng)制備顆粒形狀統(tǒng)一的氫氧化鎂方法，其特征在于所述的表面活性劑為脂肪酸及不飽和脂肪酸或其鹽的無毒或低毒的表面活性劑中的一種或幾種，表面活性劑的加入量為鎂鹽溶液質(zhì)量的0-1％。

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氣鼓泡法一步反應(yīng)制備顆粒形狀統(tǒng)一的氫氧化鎂方法，其特征在于所述的氨氣與鎂鹽溶液鼓泡式反應(yīng)時(shí)，以25L鎂鹽溶液計(jì)，其氨氣流量控制在0.05-1.5m³/h。

6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氣鼓泡法一步反應(yīng)制備顆粒形狀統(tǒng)一的氫氧化鎂方法，其特征在于所述的顆粒形狀統(tǒng)一的氫氧化鎂產(chǎn)品為氨氣與鎂鹽溶液一步反應(yīng)直接得到，無需制備的氫氧化鎂再經(jīng)過水熱處理才達(dá)到顆粒形狀統(tǒng)一。

7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氣鼓泡法一步反應(yīng)制備顆粒形狀統(tǒng)一的氫氧化鎂方法，其特征在于所述的氫氧化鎂產(chǎn)品顆粒形狀通過表面活性劑的種類及加入量、鎂鹽溶液在鼓泡反應(yīng)器的平均停留時(shí)間和鎂鹽溶液反應(yīng)最終pH值及鎂鹽溶液陳化時(shí)間的改變而調(diào)節(jié)。