[發(fā)明專利]表層高殘余應(yīng)力樣品橫截面透射電鏡試樣的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910010849.6
• 申請日: 2009-03-23
• 公開（公告）號: CN101509848A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳春煥;任瑞銘;趙秀娟;李國軍
• 申請（專利權(quán)）人: 大連交通大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;C23F4/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司
• 代理人: 李 猛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于透射電鏡橫截面樣品的制備領(lǐng)域，具體的說是一種制備變形小、損傷和缺陷少、污染少的橫截面透射電鏡樣品的方法，特別適用于經(jīng)嚴重塑性變形后在表層存在較高殘余應(yīng)力的樣品的橫截面透射電鏡樣品制備，也同樣適用于表面涂層、鍍層等有關(guān)界面研究的橫截面電鏡樣品的制備。

背景技術(shù)

1999年盧柯和呂堅提出了“表面納米化”這一新概念，其中表面自身納米化主要是通過在材料表面進行反復的嚴重塑性變形使晶粒細化，從而在材料的表面制備納米表層(K.Lu?and?J.Lu，“Surface?nanocrystallization(SNC)of?metallic?materials-presentation?of?the?concept?behind?a?newapproach”，J.Mater.Sci.Tech.，15(3)，1999，P193-197)。該項技術(shù)一經(jīng)提出即引起國內(nèi)外同行的關(guān)注，近10年來，國內(nèi)外的學者在制備方法、結(jié)構(gòu)表征、機理以及表面納米化后材料在性能上的改變等方面作了廣泛的研究。此外，工業(yè)上常用的噴丸、滾壓等表面處理也都是在材料的表面及近表層進行塑性變形，這些處理方法都會在材料的表層造成較高的殘余應(yīng)力。

在對上述材料近表層進行結(jié)構(gòu)表征和塑性變形機理研究方面，透射電鏡是不可缺少的工具，如何制備出適合于透射電鏡觀察的樣品是關(guān)鍵技術(shù)之一。以往的研究(K.Y.Zhu，A.Vassel，F(xiàn).Brisset，K.Lu?and?J.Lu.，“Nanostructure?formation?mechanism?of?α-titanium?using?SMAT”，ActaMaterialia，Volume?52，No.14，16?August?2004，Pages?4101-4110)大多是采用平面樣品，即由表及里，平行于被處理表面從不同深度取樣，經(jīng)機械預減薄、凹坑研磨和最終的離子減薄制成電鏡樣品。這種方法存在兩個問題，一是由于測量的精確度和最終減薄時穿孔位置的不確定性造成具體深度不準確；二是在表面納米化處理過程中樣品內(nèi)不同深度的應(yīng)變速率不同，由于在不同應(yīng)變速率下組織轉(zhuǎn)變機制可能不同，如果用不同深度的樣品來代替不同處理時間的最表層樣品來研究晶粒細化過程略失嚴密。另外，如果利用平面樣品分析不同深度的組織特征需要制備多個樣品。但利用橫截面樣品，只要一個樣品就可?進行不同深度組織的連續(xù)觀察。

也有的研究曾做過橫截面樣品，如文獻H.W.Zhang等(H.W.Zhang，Z.K.Hei，G.Liu，J.Lu?and?K.Lu，“Formation?of?nanostructured?surfacelayer?on?AISI?304?stainless?steel?by?means?of?surface?mechanical?attritiontreatment”，Acta?Materialia，Volume?51，Issue?7，18?April?2003，Pages1871-1881)介紹先把兩個取下的表面對粘，然后再以對粘面為中心進行機械研磨-凹坑-離子減薄處理，K.Wang等(K.Wang，N.R.Tao，G.Liu，J.Lu?andK.Lu，“Plastic?strain-induced?grain?refinement?at?the?nanometer?scalein?copper”，Acta?Materialia，Volume?54，Issue?19，November?2006，Pages5281-5291)介紹是先在表層處電鍍一層1.5mm厚的Ni，然后以鍍層與表面的界面為中心進行機械研磨-凹坑-離子減薄處理。上述制備橫截面樣品的方法都要用到凹坑儀，操作時如果控制不當很容易造成形變甚至穿孔等機械損傷。為避免這一問題，目前把橫截面樣品通過機械研磨成楔形的方法正在被更多的人采用，即在樣品表面粘上一薄層硅片等材料保護表面，切割成橫截面樣品后，沿垂直于界面的方向的一側(cè)磨成楔形，通常利用三角架(Tripod)或者專用的可調(diào)角度的磨拋機實現(xiàn)。但是由于樣品的表層有很高的殘余應(yīng)力，當樣品機械研磨到很薄的時候，會由于失穩(wěn)而發(fā)生彎曲變形，表面的保護層會因此脫落，制備起來相當困難。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對上述樣品中表層存在較高殘余應(yīng)力，在制備橫截面電鏡試樣時容易發(fā)生彎曲變形的特點，提出一種可行的橫截面電鏡樣品制備方法。由該方法制備的樣品變形小、缺陷少、污染少，適用于表面涂層、鍍層等有關(guān)界面研究的橫截面電鏡樣品的制備。