[發明專利]一種上轉換熒光納米顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 200910010469.2
• 申請日: 2009-02-27
• 公開（公告）號: CN101497792A
• 公開（公告）日: 2009-08-05
• 發明（設計）人: 王猛;徐淑坤;張祎昕;侯微;巫顯龍;劉金玲;密叢叢
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司
• 代理人: 李在川

1、一種上轉換熒光納米顆粒的制備方法：其特征在于包括以下步驟：(1)將可溶性稀土無機酸鹽用乙醇溶解，獲得稀土無機酸鹽乙醇溶液；或者在稀土氧化物中加入無機酸，加熱至稀土氧化物溶解，繼續加熱至剩余的無機酸全部揮發，獲得稀土無機酸鹽粉末，用乙醇溶解，獲得稀土無機酸鹽乙醇溶液；其中無機酸為鹽酸溶液或硝酸溶液，所述的稀土氧化物為氧化釔、氧化鐿、氧化鉺、氧化銩、氧化鈥中的一種，可溶性稀土無機酸鹽為上述稀土氧化物中稀土元素的氯化物或硝酸鹽；(2)在稀土無機酸鹽乙醇溶液中加入長鏈脂肪酸，在攪拌條件下進行回流反應，攪拌速度不小于200rpm；當長鏈脂肪酸全部溶解后，加入氫氧化鈉溶液控制溶液的pH值為6～7，繼續回流攪拌30～40min；然后經過過濾、水洗去除溶劑，并干燥去除水分，獲得稀土的長鏈脂肪酸鹽前驅體，根據長鏈脂肪酸鹽前驅體中所含的稀土元素分別稱為釔前驅體、鐿前驅體、鉺前驅體、銩前驅體、鈥前驅體；(3)將鉺前驅體、銩前驅體、鈥前驅體中的一種與釔前驅體和鐿前驅體加入到水-乙醇混合體系中，同時加入氟化鈉和表面活性劑，攪拌均勻，攪拌在超聲波條件下或不在超聲波條件下進行；然后將混合物料在密閉條件下加熱至100～200℃，反應2～24h；其中釔前驅體占全部稀土前驅體摩爾百分比的8～88％，鐿前驅體占全部稀土前驅體摩爾百分比的10～90％，其余為鉺前驅體、銩前驅體或鈥前驅體；(4)反應結束后降溫至60℃以下，在反應后的物料中加入有機溶劑，加入量按有機溶劑能夠使反應后的物料全部溶解為準，然后在8000～9000rpm的條件下離心分離5min以上，離心后的白色沉淀用乙醇洗滌至洗液中無氟化鈉成分，烘干或者自然風干至物料中無溶劑，獲得Yb³⁺，Er³⁺/Tm³⁺/Ho³⁺共摻NaYF₄上轉換熒光納米顆粒。

2、根據權利要求1所述的一種上轉換熒光納米顆粒的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑包括油酸、油酸鈉、聚丙烯酸25000、聚乙烯亞胺20000、聚乙二醇600、聚乙二醇4000或聚乙烯吡咯烷酮30；當表面活性劑為油酸、聚丙烯酸25000、聚乙烯亞胺20000或聚乙二醇600時，用量按1mmol的全部稀土元素中加入3～5ml表面活性劑；當表面活性劑為油酸鈉、聚乙二醇4000或聚乙烯吡咯烷酮30時，用量按1mmol的全部稀土元素中加入0.4～0.6g表面活性劑。

3、根據權利要求1所述的一種上轉換熒光納米顆粒的制備方法，其特征在于所述的氟化鈉的用量按1mmol的稀土元素中加入4～5mmol的氟化鈉。

4、根據權利要求1所述的一種上轉換熒光納米顆粒的制備方法，其特征在于所述的水-乙醇混合體系中，乙醇體積占水-乙醇混合體系體積的50～60％。

5、根據權利要求1所述的一種上轉換熒光納米顆粒的制備方法，其特征在于所述的氟化鈉的用量按1mmol的稀土元素中加入4～5mmol的氟化鈉。

6、根據權利要求1所述的一種上轉換熒光納米顆粒的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙醇與氯仿的混合溶液，有機溶劑中乙醇與氯仿的體積比為4～6∶1。

7、根據權利要求1所述的一種上轉換熒光納米顆粒的制備方法，其特征在于所述的長鏈脂肪酸為月桂酸、豆蔻酸、棕櫚酸或硬脂酸；長鏈脂肪酸的加入量按稀土無機酸鹽乙醇溶液中的稀土元素與長鏈脂肪酸的摩爾比不大于1∶3。