[發明專利]一種用硫酸作催化劑制備雙甘膦及其母液回收套用制備亞氨基二乙酸的方法

有效

• 申請號: 200910007940.2
• 申請日: 2009-02-28
• 公開（公告）號: CN101602779A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 朱正江;陸曉玥;拉杰;鄭留清;田曉宏
• 申請（專利權）人: 上海泰禾（集團）有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;C07C227/16;C07C229/16;B01J27/02
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 呂 伴

1.一種用硫酸作催化劑制備雙甘膦的方法，以亞氨基二乙酸為原料，用 硫酸作催化劑與亞磷酸、甲醛進行縮合反應制備N-(膦酰甲基)亞氨基二乙 酸，其特征在于，包括以下步驟：

將95％亞氨基二乙酸0.5mol和質量百分比濃度20-70％的硫酸0.2- 1.0mol、亞磷酸0.5-0.75mol投入帶有攪拌器及溫度計的1000ml三口反應瓶 中攪拌、混合、加熱至100℃保溫0.5小時、溶解、成鹽后，升高溫度維持溫 度在110-120℃，滴加0.5-0.75mol甲醛3小時，反應過程中N-(膦酰甲基) 亞氨基二乙酸固體逐漸析出，甲醛滴加結束后，保溫反應2小時，冷卻至20℃， 冷卻攪拌、結晶10-15小時，過濾出N-(膦酰甲基)亞氨基二乙酸固體并得 到硫酸母液，烘干后分析含量98.50％，固體收率為94.86％，硫酸母液中含： 亞氨基二乙酸0.61％，N-(膦酰甲基)亞氨基二乙酸2.12％、硫酸22.62％， 亞氨基二乙酸轉化率為98.13％，選擇性為98.22％；

將上述硫酸母液回收利用，并補加硫酸，投入至含質量百分含量為35- 50％亞氨基二乙酸二鈉鹽的水溶液中進行中和、酸化，終點控制pH2.1-2.3， 中和后進行過濾、分離出亞氨基二乙酸固體，固體收率為95.31％，分離后的 硫酸母液經濃縮后過濾分離出硫酸鈉可循環，套用至下批制備亞氨基二乙酸。