[發明專利]一種二十八烷醇的合成方法無效
| 申請號: | 200910007806.2 | 申請日: | 2009-02-07 |
| 公開(公告)號: | CN101481294A | 公開(公告)日: | 2009-07-15 |
| 發明(設計)人: | 李全 | 申請(專利權)人: | 云南大學 |
| 主分類號: | C07C31/02 | 分類號: | C07C31/02;C07C29/32 |
| 代理公司: | 昆明今威專利代理有限公司 | 代理人: | 賽曉剛 |
| 地址: | 650091云南省昆*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 十八 合成 方法 | ||
1.一種二十八烷醇的合成方法,其特征在于:采用1,10-癸二醇和溴代十八烷為起始原料,按以下步驟完成:
(1)1,10-癸二醇與氫鹵酸在甲苯溶劑中回流制備10-鹵代癸醇;
(2)在10-鹵代癸醇中加入催化量的對甲苯磺酸或濃硫酸,室溫攪拌下滴加保護劑保護羥基反應,使10-鹵代癸醇的羥基被保護;
(3)把保護羥基后的10-鹵代癸醇在碘化鈉的丙酮溶液中把鹵取代基交換為碘取代基;
(4)用溴代十八烷與鎂反應制成格氏試劑,在催化量的亞銅鹽和2,2-聯吡啶催化下與保護羥基后的10-碘代癸醇反應制備成帶保護羥基基團的二十八烷醇;
(5)脫去羥基保護基得到二十八烷醇。
2.根據權利要求1所述的二十八烷醇的合成方法,其特征在于所述的氫鹵酸為氫溴酸或氫碘酸,所述的10-鹵代癸醇為10-溴代癸醇或10-碘代癸醇。
3.根據權利要求1所述的二十八烷醇的合成方法,其特征在于所述的保護羥基為3,4—二氫吡喃、氯化芐、溴化芐、碘化芐、碘甲烷、氯甲醚、異丁烯、二氫吡喃及其衍生物、甲基乙烯基甲醚、三甲基氯硅烷等。
4.根據權利要求1所述的二十八烷醇的合成方法,其特征在于所述的在碘化鈉的丙酮溶液中把鹵取代基交換為碘取代基是指在丙酮溶液中與碘化鈉室溫攪拌反應2小時,濾去沉淀,蒸去丙酮,把10-鹵代轉化為10-碘代。
5.根據權利要求1所述的二十八烷醇的合成方法,其特征在于催化量的亞銅鹽和2,2-聯吡啶催化下溴代十八烷格氏試劑與保護羥基后的10-碘代癸醇進行18+10偶聯。
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