[發明專利]粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑的制造方法、由該方法獲得的粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑、以及使用該固化劑的固化性環氧樹脂組合物

有效

• 申請號: 200880113506.6
• 申請日: 2008-10-30
• 公開（公告）號: CN101842407A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 佐藤大輔;馬場一孝;藤田祐輔;大八木敦士
• 申請（專利權）人: ADEKA股份有限公司
• 主分類號: C08G59/14
• 分類號: C08G59/14
• 代理公司: 北京市中聯創和知識產權代理有限公司 11364
• 代理人: 高龍鑫;張松林

1.一種粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑的制造方法，其特征在于，包括下述(A)～(F)的工序，

(A)在溶劑(a1)中使胺化合物(a2)與環氧樹脂(a3)加熱反應的工序，

(B)下述(B1)～(B3)中的任一工序：

(B1)除去溶劑(a1)，取出使胺化合物(a2)與環氧樹脂(a3)反應所得到的固態物(b1)的工序，

(B2)除去上述溶劑(a1)，取出胺化合物(a2)與環氧樹脂(a3)的反應物(b1)，向該反應物(b1)添加酚醛樹脂(b2)，進行加熱、溶解、脫水并取出固態物(b3)的工序，及

(B3)向(A)工序的反應物添加酚醛樹脂(b2)后，除去上述溶劑(a1)，進行加熱、溶解、脫水，取出上述胺化合物(a2)和環氧樹脂(a3)的反應物(b1)與酚醛樹脂(b2)的混合物即固態物(b3)的工序，

(C)粉碎上述固態物(b1)或(b3)而得到體積平均粒徑為0.1～10μm的微粉末(c1)的工序，

(D)將水添加于環氧樹脂(d1)并使其均勻后，添加上述微粉末(c1)而得到均勻的混合物(d2)的工序，

(E)使上述混合物(d2)與聚異氰酸酯(e1)反應，直至通過NCO的紅外吸收確認該聚異氰酸酯(e1)消失為止，從而獲得反應物(e2)的工序，及

(F)向上述反應物(e2)添加非極性溶劑(f1)并加以混合后，進行過濾和干燥，從而獲得粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑的工序。

2.如權利要求1所述的粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑的制造方法，其中，上述(B)工序為(B1)工序，而且在(C)工序中粉碎的固態物為固態物(b1)。

3.如權利要求1所述的粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑的制造方法，其中，上述(B)工序為(B2)或(B3)工序，而且在(C)工序中粉碎的固態物為固態物(b3)。

4.如權利要求1～3中任一項所述的粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑的制造方法，其中，上述溶劑(a1)為非極性溶劑或醇類或者它們的混合物。

5.如權利要求4所述的粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑的制造方法，其中，使用于上述溶劑(a1)的非極性溶劑為選自甲苯、二甲苯、乙苯中的至少一種。

6.如權利要求4所述的粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑的制造方法，其中，使用于上述溶劑(a1)的醇為選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的至少一種。

7.如權利要求1～6中任一項所述的粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑的制造方法，其中，上述胺化合物(a2)為具有一個以上的伯氨基或仲氨基的胺化合物。

8.如權利要求1～7中任一項所述的粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑的制造方法，其中，上述環氧樹脂(a3)為雙酚型環氧樹脂。

9.如權利要求1～8中任一項所述的粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑的制造方法，其中，上述環氧樹脂(d1)為雙酚型環氧樹脂。

10.如權利要求1～9中任一項所述的粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑的制造方法，其中，上述聚異氰酸酯(e1)為芳香族聚異氰酸酯。

11.如權利要求1～10中任一項所述的粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑的制造方法，其中，上述非極性溶劑(f1)為選自芳香族烴、脂肪族烴或脂環式烴中的至少一種。

12.如權利要求1～11中任一項所述的粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑的制造方法，其中，在上述工序(A)中，使胺化合物(a2)與環氧樹脂(a3)反應后，進而添加追加的胺化合物(a2′)和嵌段化異氰酸酯(a4)并進行加熱反應。

13.一種粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑，其特征在于，由權利要求1～12中任一項所述的方法獲得。

14.一種固化性環氧樹脂組合物，其特征在于，含有聚環氧化合物和權利要求13所述的粉末狀環氧樹脂用潛在性固化劑。