[發明專利]制備復合顆粒水性分散體的方法

無效

• 申請號: 200880112998.7
• 申請日: 2008-10-17
• 公開（公告）號: CN101835811A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: B·羅梅杰;A·塔奇布雷特;H·威斯
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C08F2/44
• 分類號: C08F2/44;C08F2/24
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司 11285
• 代理人: 吳曉萍;鐘守期

1.一種用于制備由加聚物和細粒無機固體構成的顆粒的水性分散體(復合顆粒水性分散體)的方法，在該方法中，烯屬不飽和單體分散分布在水性介質中，并在至少一種分散分布的細粒無機固體和至少一種分散劑的存在下借助至少一種自由基聚合引發劑而通過自由基水性乳液聚合的方法聚合，其中

a)所述無機固體的平均粒徑＞0nm且≤100nm，

b)每100重量份的單體使用1至1000重量份的無機固體，

c)每100重量份的單體使用0.01至10重量份的含硅化合物(硅烷化合物)，所述硅烷化合物含有至少一個Si-OH基團或至少一個在≤100℃的溫度的去離子水中水解形成Si-OH基團或Si-O-Si基團的官能團，且所述硅烷化合物不含可自由基共聚的烯屬不飽和基團，并且

d)至少一部分無機固體以固體顆粒的水性分散體的形式包含在水性聚合介質中的初始進料中，然后

e)在≥5且≤240分鐘的時段內，將至少一部分硅烷化合物計量加入所述水性聚合介質中，接著

f)如果合適，將≤20重量％的單體加入所述水性聚合介質中并進行自由基聚合，接著

g)將任何剩余的無機固體、任何剩余的硅烷化合物、任何剩余的或全部量的單體計量加入處于聚合條件下的所述水性聚合介質中。

2.權利要求1的方法，在其中的步驟d)中，所述初始進料中包含≥50重量％的無機固體。

3.權利要求1或2的方法，在其中的步驟d)中，所述初始進料中包含全部量的無機固體。

4.權利要求1至3中任一項的方法，其中的步驟e)在≥50且≤100℃的溫度進行。

5.權利要求1至4中任一項的方法，在其中的步驟e)中，計量加入≥5重量％且≤70重量％的硅烷化合物。

6.權利要求1至5中任一項的方法，其中所述無機固體包含硅。

7.權利要求1至6中任一項的方法，其中將熱解(火成)二氧化硅、膠體二氧化硅和/或頁硅酸鹽用作無機固體。

8.權利要求1至7中任一項的方法，其中在步驟e)結束時，所述水性聚合介質包含≤10重量％的有機溶劑，以水的總量為基準計。

9.權利要求1至8中任一項的方法，其中作為硅烷化合物，使用通式I的化合物

其中

R¹至R⁴為OH、C₁-C₄烷氧基、鹵素，

未被取代或被取代的C₁-C₃₀烷基，

未被取代或被取代的C₅-C₁₅環烷基，

C₁-C₄亞烷基-[O-CH₂CH₂]_x-O-Z，

未被取代或被取代的C₆-C₁₀芳基，

未被取代或被取代的C₇-C₁₂芳烷基，

Z為氫、C₁-C₄烷基，

n為一個從0至5的整數，

x為一個從1至10的整數，

并且基團R¹至R⁴中至少一個為OH、C₁-C₄烷氧基或鹵素，

或

通式II的化合物

其中

R⁵至R⁷為未被取代或被取代的C₁-C₃₀烷基，

未被取代或被取代的C₅-C₁₅環烷基，

未被取代或被取代的C₆-C₁₀芳基，

未被取代或被取代的C₇-C₁₂芳烷基。