[發(fā)明專利]在生產(chǎn)三氯硅烷的方法中制備硅和催化劑材料

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200880104573.1
• 申請日: 2008-08-29
• 公開（公告）號: CN101790492A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 小喬恩·M·比爾;卡爾·W·默克
• 申請（專利權(quán)）人: 動力工程公司
• 主分類號: C01B33/00
• 分類號: C01B33/00
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進委員會專利商標事務(wù)所 11038
• 代理人: 柳冀

相關(guān)申請的交叉引用

本申請是非臨時專利申請，其基于2007年8月29日提交的序號為60/968,679、名稱為“在生產(chǎn)三氯硅烷的方法中制備硅和催化劑材料”的美國臨時專利申請，通過引用將后者納入到本文中。

縮微膠片附件

不適用。

專利中的政府權(quán)利

不適用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及制備三氯硅烷的方法，更特別涉及部分通過層壓(laminate)制備三氯硅烷的方法。

背景技術(shù)

本發(fā)明涉及由混合的硅烷原料制備高純?nèi)裙柰?縮寫為TCS)的領(lǐng)域。

TCS是用來制備用于電子器件和粘合劑的多種硅烷的有價值的中間產(chǎn)物。TCS，特別是高純級的TCS，用于電子工業(yè)，包括用于制備太陽能和電子級多晶硅并，其產(chǎn)生作為副產(chǎn)物的四氯化硅。

在較低溫度下由硅和氯化氫或者由四氯化硅和氫氣在硅和氯化氫存在的條件下制備高純TCS的常規(guī)方法已知于許多專利中，包括例如美國專利No.4,117,094和4,424,198，以及CA?A-1,162,028。

堿性鹽作為向TCS的反應(yīng)的選擇性助劑的用途是已知的，例如由美國專利No.5,871,705已知。在該工業(yè)中有時將銅粉催化劑用于該反應(yīng)。據(jù)報道，利用銅粉或者金屬銅、金屬鹵化物和鐵、鋁或釩的溴化物或碘化物的混合物來使硅與四氯化硅、氫氣以及必要時的氯化氫反應(yīng)。參見例如Chemical?Abstracts?CA?101，no.9576d，1984和Chemical?Abstracts?CA?109，no.57621b，1988。

已經(jīng)注意到，將銅氧化物催化劑研磨至顆粒尺寸小于0.01mm，通過提供在硅上盡可能均勻的催化劑分布來提高反應(yīng)速率。同樣注意到，通常不使用潛在的更有效的催化劑例如金屬氯化物，因為無法獲得所需的相關(guān)顆粒的細度。

從例如DE?41?04?422?A1中已知，在不使用壓力的流化床中在低的脂肪族飽和二碳酸(dicarbon?acid)的銅鹽特別是草酸銅存在的條件下硅能夠與氯化氫反應(yīng)，或者四氯化硅能夠與氫氣反應(yīng)。

本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的是，通常在流化床中生產(chǎn)三氯硅烷。采用這樣的具有銅催化劑和/或含有銅的催化劑混合物的流化床存在缺點，因為經(jīng)常將小的催化劑顆粒帶出流化床。這導(dǎo)致在該方法的過程中期望的三氯硅烷的產(chǎn)率顯著降低，并且必須引入新的和/或額外的催化劑。以這種方式損失催化劑導(dǎo)致額外的經(jīng)濟成本，特別是當采用銅催化劑時，因為銅催化劑較貴。

本領(lǐng)域需要的是分別以高反應(yīng)速度和高時空產(chǎn)率為特征的生產(chǎn)三氯硅烷的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供催化劑和硅的有利的制備，其通過使硅與催化劑密切接觸從而使得可以在較小的體積內(nèi)發(fā)生相關(guān)反應(yīng)，從而降低反應(yīng)器產(chǎn)率(reactor?yields)的尺寸要求，并且顯著降低不期望的副產(chǎn)物的產(chǎn)率。此外，使反應(yīng)可以在較小的體積內(nèi)發(fā)生這一點降低了下游純化設(shè)備的尺寸要求。

經(jīng)過閱讀下面的詳細說明和權(quán)利要求，本發(fā)明的其它特征和優(yōu)勢對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員將變得明顯。

在詳細說明本發(fā)明的實施方案之前，應(yīng)理解本發(fā)明在其應(yīng)用中不受限于在下列說明中所述的組件布置和構(gòu)造的細節(jié)。本發(fā)明能夠具有其它的實施方案并以各種方式實行或?qū)嵤?。同樣?yīng)理解本文所用的措詞和術(shù)語是為了說明的目的而不應(yīng)被認為是限制性的。本文所用的“包括”、“包含”及其變形意味著包括其后所列出的項目及其等同物，以及額外的項目及其等同物。

具體實施方式

本發(fā)明的各種示例性的實施方案可用于由硅制備三氯硅烷的方法的不同變體，并且也可能用于其它方法。例如，本發(fā)明可以用于硅與氯化氫反應(yīng)的方法，或者在硅存在的條件下四氯化硅與氫氣以及任選地與氯化氫反應(yīng)的方法。

在本發(fā)明的各種示例性的實施方案中，通過壓制將硅和一種或多種催化劑層壓在一起，使晶體結(jié)構(gòu)混合，這具有改善該方法中后續(xù)反應(yīng)的選擇性的明顯結(jié)果。相信通過采用本發(fā)明，比根據(jù)先前類似的方法需要顯著更少的催化劑。

例如，可以通過在壓力機中將硅和期望的催化劑一起壓制，來生產(chǎn)根據(jù)本發(fā)明的各種示例性實施方案使用的硅和催化劑的層壓材料；將硅和催化劑同時或相繼進料到壓力機中。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)輥壓機在生產(chǎn)本文期望的硅/催化劑層壓材料中是有效的。

在將硅與期望的催化劑一起壓制的一種優(yōu)選實施方案中，硅優(yōu)選冶金硅(metallurgical?silicon)。