[發明專利]利用微波制造薄片狀氧化鋁的方法

有效

• 申請號: 200880104559.1
• 申請日: 2008-08-28
• 公開（公告）號: CN101790495A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 徐今錫;樸熙贊;樸圣秀;李相根;柳庚杜;金太建;尹真植
• 申請（專利權）人: 株式會社JPS麥考泰克;徐今錫
• 主分類號: C01F7/30
• 分類號: C01F7/30
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 丁香蘭;龐東成

技術領域

本公開涉及利用微波作為加熱源制造薄片狀氧化鋁的方法，其中通 過將氫氧化鋁等原材料與制造珠光顏料時用于控制晶體生長的添加劑和 用于改善晶體沉積性質的添加劑混合而合成具有高縱橫比的薄片狀氧化 鋁。具體而言，薄片狀氧化鋁具有較高的縱橫比，其長軸與短軸之比相 當于約50～415，并具有很高的光澤，因此適合作為用作油漆、塑料、油 墨、化妝品和釉料的原料的珠光顏料的基材。

背景技術

通常，薄片狀氧化鋁具有較高的工業實用性，這是因為其具有優異 的耐磨性、耐腐蝕性、熱輻射性質和光澤等。特別是，由于其具有優異 的光澤性，因而作為用于珠光顏料的基材而日益得到普及。

為了使薄片狀氧化鋁用作用于珠光顏料等的基材，其應當具有高化 學穩定性、高縱橫比和扁平的表面。為具備該構造，晶體生長時必須抑 制薄片狀氧化鋁的晶體朝特定方向生長。

制造氧化鋁的典型方法有例如拜耳法、韋納伊法、切克勞斯基法、 水熱合成法和熔融鹽法等。拜耳法、韋納伊法或切克勞斯基法的優點在 于可以大量生產氧化鋁，但是使用這些方法難以控制晶體形成以及使粉 末的形狀均勻。同時，利用水熱合成法和熔融鹽法易于制造薄片狀氧化 鋁，并且易于控制穩定的晶形和顆粒形狀，因而已知這些方法適合于商 業合成薄片狀氧化鋁。

在研究關于制造薄片狀氧化鋁的方法的相關專利時，日本特開平 7-33110號公報公開了在水熱合成裝置中加入磷酸離子作為晶體生長抑 制劑來制造六角形片狀氧化鋁的方法。此外，法國專利第2441584號公 報公開了使用氫氧化鋁作為氧化鋁的原料和冰晶石作為熔劑在1200℃～ 1450℃的溫度進行反應來制造粗晶薄片狀氧化鋁晶體粉末的方法，所述 粉末的直徑為10μm～200μm，縱橫比為7。此外，韓國專利第1996-64 號公報公開了在高溫下進行與AlF₃氣體的反應來合成氧化鋁凝膠粉末的 方法。

然而，上述的典型方法存在如下一些問題。換言之，通過水熱合成 法可以在相對較低的溫度下合成纖薄的薄片狀氧化鋁，但是因為對于工 業的大規模合成來說需要高溫高壓的水熱合成裝置，因此該方法是極為 耗費成本的方法，而且由于水熱合成法合成的粉末具有的粒徑為20μm 以下，因此不適合用于珠光顏料用基材。

此外，對于原材料和添加劑在蒸汽狀態進行反應的蒸汽反應，與使 用熔融鹽的熔劑法相比可以使合成溫度降低100℃或更多。但該方法需要 昂貴的裝置用以使添加劑蒸發和控制用于合成的適宜氛圍，而且還需要 昂貴的電爐以在受控氣氛下控制燒結。因此，該方法不適合用于工業大 量生產。

使用熔融鹽的熔劑法是在高溫下熔融的熔融鹽中生長溶質的晶體的 方法，其中熔融鹽促進氧化物的合成反應并加速顆粒的各向異性，還使 結晶溫度降低100℃～200℃。因為熔融鹽在通過該方法來合成制造薄片 狀氧化鋁時極為重要，因此必須選擇合適的熔融鹽。薄片狀氧化鋁通過 該熔劑法合成時，可以在1250℃～1450℃的溫度合成粉末，并且可以合 成粒徑為20μm以上的粗晶粉末。

國際公開WO?2004/060804號公報公開了通過使用熔融鹽法，具體而 言，通過加入金屬氟化物等熔融鹽以及添加劑來制造薄片狀氧化鋁的方 法。但是，在利用該方法制造薄片狀氧化鋁的情況中，必須在1250℃以 上的高溫進行長時間的熱處理，并且在大量生產的情況中由于坩堝內的 溫度梯度的差異所致不可能進行均勻的加熱，因而難以獲得其中多晶和 孿晶為5％以下的具有均勻粒徑分布的薄片狀氧化鋁。

就此而論，為解決上述問題本申請人公開了題為“a?microwave synthesis?of?alpha(a)aluminum?plate?shaped?body?by?a?flux?method”(Journal of?The?Korean?Ceramic?Society，第39卷，第5期，第473-478頁，2002)的 論文。該微波合成法使用2.45GHz的頻率，因而有可能在早期階段很快 產生熱。不過，微波的穿透過短，無法在材料本身之內產生熱。因此， 在以該微波合成法加熱大量材料時，因較低的穿透深度所致在材料的表 面和內部之間可能出現溫差，從而當微波合成法應用于大量材料時，因 表面與內部之間的溫度梯度所致的晶體生長的差異而造成難以獲得均勻 的粒徑分布。因此，使用2.45GHz頻率的微波合成法不適合用于工業大 量生產。

發明內容