[發明專利]鄰-氯甲基苯基乙醛酸酯、(E)-2-(2-氯甲基苯基)-2-烷氧亞胺基乙酸酯的改進制備方法以及用于這些制備方法的新型中間體

無效

• 申請號: 200880020168.1
• 申請日: 2008-04-10
• 公開（公告）號: CN101711232A
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發明（設計）人: 約翰-馬提亞斯·威甘德;卡斯坦·魯特根;沃夫岡·斯卡安可
• 申請（專利權）人: DSM精細化學奧地利NFG兩合公司
• 主分類號: C07C67/30
• 分類號: C07C67/30;C07C69/738;C07C251/38;C07B49/00;C07B37/08;C07F3/02
• 代理公司: 北京東方億思知識產權代理有限責任公司 11258
• 代理人: 李劍;南霆

1.一種用于制備下式(I)的鄰-氯甲基苯基乙醛酸酯的改進方法

式(I)中

R是反應惰性基團，

n為0至4，

R1可以是C₁-C₈-烷基基團，

所述方法包括：使下式(II)的化合物與鎂反應從而轉化成相應的格氏試劑，

式(II)中，

n和R如上所定義，R2和R3可以彼此獨立地為C₁-C₁₂-烷基、C₁-C₁₂-烯基、C₁-C₁₂-烷氧基烷基或C₃-C₆-環烷基，或者R2和R3與氮原子一起可以是6元或7元環，該環中除了所述氮原子以外還可以包含另外的氮原子或氧原子，

然后所述格氏試劑與下式(III)的化合物反應從而得到下式(IV)的化合物，

式(III)中，R1如上所定義，

式(IV)中，n、R、R1、R2和R3如上所定義，

然后所述式(IV)的化合物通過與其中R4可以是C₁-C₈-烷基基團的式ClCOOR4的氯甲酸酯進行反應或者與碳酰氯進行反應，從而得到所述式(I)化合物，接著分離所述式(I)的化合物。

2.如權利要求1所述的方法，其中，在第一步驟中，使用選自由醚、芳族烴或胺或其混合物組成的組的溶劑。

3.如權利要求1所述的方法，其中，所述式(IV)的化合物以懸浮液形式直接使用以與所述氯甲酸酯或碳酰氯進行反應。

4.一種下式(IV)的化合物及其用于制備農用化學活性化合物的用途

式(IV)中，n、R、R1、R2和R3如權利要求1所定義。

5.一種下式(V)的化合物及其用于制備農用化學活性化合物的用途，

所述式(V)的化合物通過對所述式(IV)的化合物進行水性后處理得到，

式(IV)中，

n＝0，R1是甲基，R2和R3與氮原子一起形成六元環，所述環額外包含氧原子。

6.一種下式(VI)化合物及其用于制備農用化學活性化合物的用途，

所述式(VI)的化合物通過肟化所述式(V)的化合物得到。

7.一種用于制備下式(VII)的(E)-2-(2-氯甲基苯基)-2-烷氧亞胺基乙酸酯的改進方法，

式(VII)中，

R是反應惰性基團，

n為0至4，

R1和R5可以彼此獨立地為C₁-C₈-烷基基團，

所述方法包括：用水性無機酸對通過肟化所述式(I)的化合物而得到的下式(VIII)的化合物進行處理

式(VIII)中，n、R、R1和R5如上所述。

8.如權利要求7所述的方法，其中，所用無機酸是鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸。