[發明專利]制備微細的沉淀二氧化硅的方法

有效

• 申請號: 200880018780.5
• 申請日: 2008-04-23
• 公開（公告）號: CN101679050A
• 公開（公告）日: 2010-03-24
• 發明（設計）人: R·V·加斯拉;H·M·莫迪;R·S·索瑪尼;H·C·巴加杰;D·B·舒克拉;N·R·維雅斯
• 申請（專利權）人: 科學與工業研究委員會
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所
• 代理人: 陳文平;徐志明

發明領域

本發明涉及一種制備微細的沉淀二氧化硅的方法。更具體地說，本發明涉及用酸化劑(即，無機酸和酸性硅溶膠)逐步中和可溶性堿金屬硅酸鹽以獲得超過75％的微粒小于10微米(μm)的二氧化硅。?

發明背景?

二氧化硅用于強化彈性體(如橡膠)，并用于提高橡膠的耐磨性。具有細粒度的高結構的沉淀二氧化硅尤其用作具有極高的透明度的聚丙烯和聚乙烯膜的抗粘連劑(antiblocking?agent)。它們也用于牙科活性物質的載體，其存儲于作用位點然后在一段相當長的時間里小劑量釋放活性物質(存貯效應、控制釋放)。因此，二氧化硅作為活性物質儲庫而發揮作用，其含有吸收、吸附或化學吸附形式的活性物質。二氧化硅也用于催化、油墨、紙和食品工業中。?

授予Huang?Yung?Hui的美國專利(公布)2006/0027142?A1(2006年2月9日)描述了生產窄粒度分布的沉淀二氧化硅和/或硅酸鹽材料的新方法。這種方法基本上在一種可能的優選實施方式中，通過利用更有效的干燥/蒸發成分使得制造成本明顯降低，這種二氧化硅和/或硅酸鹽材料的生產后直接是液壓室壓濾步驟，結合隨后的真空脫水，導致需要的最終顆粒粉碎。由此生成的最終沉淀二氧化硅和/或硅酸鹽在粉碎前顯示更大的密度，從而比以前利用的和流行的噴霧/閃蒸干燥設備更傾向于均勻的研磨。該發明也包含產生的沉淀二氧化硅和/或硅酸鹽微粒，包括那些令人驚訝地表現極高的透光性能的沉淀二氧化硅和/或硅酸鹽微粒，從而潛在地提供用于清晰(透明)的終端應用的優質窄粒度分布的二氧化硅材料。該方法包括使用與真空脫水結合的液壓室機壓濾步驟的合成后處理以獲得窄的粒度分布。這將增加生產成本。?

授予Schaefer等人的美國專利(公布)US?2005/0228106A1(2005年10月13日)描述了一種制備具有大約5nm半徑的初級顆粒、280-350m²/g的BET比表面積和0.4-0.6g/cc的堆積密度的易于分散的沉淀二氧化硅的方法。該發明的沉淀二氧化硅在降低的鈉離子強度和60-100℃的高溫下，通過以不同的步驟中和硅酸鈉溶液獲得。使用的中和劑是硫酸和硅酸。該方法包括通過有機硅烷對初級顆粒和聚集體的表面修飾，以防止聚集體的凝聚，以獲得具有膠體范圍顆粒大小的疏水表面。通過小角X射線散射(SAXS)技術測量初級顆粒；但沒有提及對二級(聚集體)或三極(凝聚體)顆粒的大小。在該發明中，所述方法的一個步驟中使用硅酸使方法復雜化，因為硅酸通過將硅酸鹽溶液經過陽離子交換樹脂柱而制備，且該溶液不穩定而不能儲存較長時間。由此獲得的硅酸應該立即使用，且只可以在較低的溫度下存儲幾個小時。另一個缺點是反應時間較長，完全中和需要大約150-200分鐘。?

授予Maus等人的美國專利6,902,715(2005年6月7日)描述了一項發明，提供包括以下物理特性的二氧化硅顆粒：BET表面積：100-700m²/g；DBP吸收：100-500g/100g；夯實密度：100-250g/l；＞63μ的ALPINE篩余物：＜5％；和粒徑(累積體積分布)：d₉₅＜40μm；d₅₀＜20μm；和d₅＜10μm。該發明還提供一種生產具有窄的粒度分布的二氧化硅的方法，其包括在脈沖燃燒干燥器中干燥二氧化硅懸浮液，以產生具有以下粒徑分布(累積體積分布)的二氧化硅顆粒：d₅＜10μm、d₅₀＜20μm和d₉₅＜40μm。根據該發明，通過合成后處理獲得細粒徑的微粒，這需要特定類型的脈沖燃燒干燥器。這可能會增加生產成本。?

Raksh?Vir?Jasra等人的美國專利7,037,476(2006年5月)描述了一種從金伯利巖(Kimberlite)尾礦(鉆石開采的廢棄物)制備自由流動的水合無定形二氧化硅的新方法。該方法包括用酸處理金伯利巖，進一步將其與堿溶液反應，以獲得可溶性的金屬硅酸鹽溶液，隨后用無機酸中和所述溶液以聚合二氧化硅為不溶性的沉淀。該產品可作為磨料等用于橡膠、涂料中。該方法的缺點是為用酸處理金伯利巖、過濾和清洗以除去粘附的可溶鹽及在高溫下在堿中溶解二氧化硅是費時的，這增加了對于生產一批產?品的總時間。更多數量的單元操作對該方法的經濟效益造成不利影響。?