[發(fā)明專利]制備微細(xì)的沉淀二氧化硅的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200880018780.5
• 申請日: 2008-04-23
• 公開（公告）號: CN101679050A
• 公開（公告）日: 2010-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: R·V·加斯拉;H·M·莫迪;R·S·索瑪尼;H·C·巴加杰;D·B·舒克拉;N·R·維雅斯
• 申請（專利權(quán)）人: 科學(xué)與工業(yè)研究委員會
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193
• 代理公司: 北京市金杜律師事務(wù)所
• 代理人: 陳文平;徐志明

1.一種制備微細(xì)沉淀二氧化硅的方法，所述方法包括以下步驟：

(i)制備具有40-70g?SiO₂/升的二氧化硅濃度的硅酸鈉稀溶液；

(ii)通過加入0.1-1.0摩爾/升的鈉鹽，調(diào)節(jié)步驟(i)的硅酸鹽溶液的鈉 離子濃度；

(iii)制備濃度為1-10N的稀無機(jī)酸溶液；

(iv)在室溫、不斷攪拌下，通過向步驟(iii)制備的無機(jī)酸加入步驟(i) 的5-30％的硅酸鈉溶液，單獨(dú)制備穩(wěn)定的硅溶膠；

(v)在50-90℃的溫度下，加熱步驟(i)制備的稀硅酸鈉溶液；

(vi)在攪拌、50-90℃的溫度下，在5-20分鐘的時間內(nèi)，用步驟(iii) 制備的稀酸溶液中和步驟(v)的上述硅酸鈉溶液中存在的總堿中10-30％ 的堿；

(vii)保持所述高溫的同時，中斷硅酸鈉的中和5-30分鐘；

(viii)在攪拌下，在10-30分鐘的時間內(nèi)，進(jìn)一步用步驟(iv)制備的 穩(wěn)定的硅溶膠中和步驟(vii)獲得的硅酸鈉溶液；

(ix)再次中斷上述中和過程3-10分鐘；

(x)在5-30分鐘內(nèi)，向上述步驟(viii)的反應(yīng)物中加入剩余的無機(jī)酸， 使得反應(yīng)混合物的最終pH值為3-5；

(xi)熟化上述反應(yīng)混合物2-10分鐘；

(xii)在反應(yīng)步驟(vi)-(xi)的過程中，以15-20個循環(huán)/小時的速度通過 離心泵不斷循環(huán)上述反應(yīng)物；

(xiii)通過過濾從反應(yīng)物分離固體二氧化硅，用水洗滌濾餅以除去 粘附的硫酸鹽雜質(zhì)；

(xiv)在90-110℃的溫度干燥濾餅；和

(xv)粉碎二氧化硅以獲得細(xì)粉末，并噴射研磨該粉末以獲得微細(xì)的 二氧化硅粉末。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述用于步驟(ii)的硅酸鈉的 SiO₂/Na₂O的摩爾比是3.0-3.5。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所使用的無機(jī)酸是濃度 為1-10N的硫酸。

4.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述在步驟(vi)使用的反 應(yīng)溫度是60-85攝氏度。

5.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，步驟(vii)中酸加入的間歇 性中斷保持為5-15分鐘。

6.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(x)中向反應(yīng)混合 物加入剩余的化學(xué)計算量的酸以達(dá)到3-5的最終pH的時間是5-20分鐘。

7.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(vi)-步驟(xi)中通 過離心泵循環(huán)反應(yīng)物的循環(huán)速度是15-20個循環(huán)/小時。