[發明專利]氧化鎂粉末無效
| 申請號: | 200880018079.3 | 申請日: | 2008-05-30 |
| 公開(公告)號: | CN101707913A | 公開(公告)日: | 2010-05-12 |
| 發明(設計)人: | 大崎善久;川瀨厚哉;山元香織 | 申請(專利權)人: | 達泰豪化學工業株式會社 |
| 主分類號: | C01F5/06 | 分類號: | C01F5/06 |
| 代理公司: | 上海專利商標事務所有限公司 31100 | 代理人: | 范征;胡燁 |
| 地址: | 日本*** | 國省代碼: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氧化鎂 粉末 | ||
技術領域
本發明涉及結晶性良好的氧化鎂粉末。
背景技術
在耐火物以外,氧化鎂(鎂氧)也被作為各種添加劑和電子零部件用途、熒光體原料、各種靶材原料、超導薄膜襯底用的原料、隧道磁阻元件(TMR元件)用的隧道阻擋層原料、彩色等離子體顯示器面板(PDP)用的保護膜原料使用,還被作為PDP用結晶氧化鎂層的原料使用,作為具有極其廣泛用途的無機材料而受到關注,近年來,在各種用途中需要可以充分發揮絕緣特性、熒光特性、透明性等各種氧化鎂特性的微晶直徑大、而且結晶偏斜極小、結晶性良好的氧化鎂粉末。
作為氧化鎂粉末的制法,已知主要有(1)利用金屬鎂氧化來進行制備的氣相法、(2)通過以熱分解溫度以上的溫度煅燒氫氧化鎂或碳酸鎂等前體來進行制備的熱分解法和(3)粉碎由電熔融法得到的塊的方法。
但是,在以往的方法中,盡管可以得到具有單結晶大小的氧化鎂粉末,還是不能說其大小充分,另外,也不能制造兼具良好結晶性的氧化鎂粉末。
作為結晶性良好的氧化鎂粉末,專利文獻1中記載著使用了Cu-Kα射線的粉末X射線衍射的(200)面的峰值半寬度在0.40~0.60度的范圍內的氧化鎂粉末。專利文獻2中記載著使用了Cu-Kα射線的粉末X射線衍射法的布拉格角(2θ±0.2deg)=42.9deg((200)面)的X射線衍射峰值半寬度在0.25~0.52deg的范圍內的氧化鎂粉末。但是,這些氧化鎂粉末的結晶性沒有達到充分的水平。
專利文獻1:日本專利特開2003-229132號公報
專利文獻2:日本專利特開2007-065245號公報
發明的揭示
本發明的目的在于鑒于上述現狀,提供微晶直徑大、而且結晶偏斜極小、結晶性良好的氧化鎂粉末。
本發明者為了解決上述課題而反復進行各種研討后發現,由熱分解法煅燒氧化鎂前體而制造氧化鎂粉末時,在特定量的鹵化物離子的存在下,而且在和通常的煅燒條件不同的封閉系統中實施該煅燒,可以制造以往的制法不能得到的微晶直徑大、而且結晶性良好的氧化鎂粉末,藉此完成了本發明。
即,本發明是以在使用了Cu-Kα射線的粉末X射線衍射法的(111)面、(200)面和(220)面的峰值的半寬度都在0.20下、而且微晶直徑是以上為特征的氧化鎂粉末。
該氧化鎂粉末,優選氧化鎂純度是99.9質量%以上,另外,優選由具有光滑表面的立方體形狀的一次粒子構成。還優選由激光衍射散射式粒度分布測定獲得的累積50%粒徑(D50)是0.1~10μm。
本發明的氧化鎂粉末可以通過在相對于氧化鎂前體總量為0.3~30質量%的鹵化物離子的存在下,在封閉系統中煅燒該氧化鎂前體而得到.在這里,上述氧化鎂前體優選是堿式碳酸鎂、氫氧化鎂或它們的混合物.
由本發明可以得到微晶直徑大、而且結晶性良好的氧化鎂粉末。最理想的是由本發明可以制造微晶直徑大、而且結晶性良好、高純度、由具有平滑表面的立方體形狀的一次粒子構成的氧化鎂粉末。
實施發明的最佳方式
本發明的氧化鎂粉末是結晶性良好的氧化鎂粉末,在這里,所謂良好的結晶性,意指結晶偏斜極小、在結晶中晶格缺陷等少。具體來講,在使用了Cu-Kα射線的粉末X射線衍射法的(111)面、(200)面和(220)面的峰值的半寬度分別是0.20度以下、優選是0.16度以下、更優選是0.14度以下。對該峰值的半寬度的下限沒有特別限定,例如,能夠是0.070度以上或是0.090度以上。
本發明的氧化鎂粉末還是微晶直徑大的氧化鎂粉末。結晶性粉末粒子通常由看作多個單結晶的微細結晶構成,將該微細結晶稱為微晶。微晶直徑大,意指構成粒子的微細結晶(單結晶)大。具體來講,使用了Cu-Kα射線的粉末X射線衍射法中,使用氧化鎂的(200)面的衍射線,由Scherrer式計算出的微晶直徑是以上、優選是以上。另外,如果考慮上述計算式的理論性,則在微晶直徑大于時,因為其值失去可靠性,所以不會算出大于的具體數值。因此,在下述的表1的實施例1和3中也記載為但是,微晶直徑的數值大于粒徑的數值在理論上不成立。
因為本發明的氧化鎂粉末是結晶性良好的氧化鎂粉末,所以,氧化鎂純度的純度以高為宜。具有充分良好的結晶性的氧化鎂粉末,僅僅純度高還不能得到,一般地,如果雜質多,則會在結晶中出現偏斜,有結晶性變差的傾向。具體的純度數值,優選99.9質量%以上,更優選99.99質量%以上。
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