[發明專利]4-甲基-2，3，5，6-四氟芐醇的制造方法

有效

• 申請號: 200880004803.7
• 申請日: 2008-02-14
• 公開（公告）號: CN101610988A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發明（設計）人: 萩谷弘壽
• 申請（專利權）人: 住友化學株式會社
• 主分類號: C07C29/58
• 分類號: C07C29/58;C07B61/00;C07C29/152;C07C29/62;C07C33/36;C07C33/46;C07C51/363;C07C63/72
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司
• 代理人: 蔣 亭;王玉玲

1.4-甲基-2，3，5，6-四氟芐醇的制造方法，其特征在于，包 括下述工序(A)～(D)，

工序(A)：用氟化鉀組合物將2，3，5，6-四氯對苯二甲酰氯進 行氟化的工序，其中，所述氟化鉀組合物是將含有氟化鉀和相對于氟化 鉀1重量份為5～50重量份的甲醇的混合物、與沸點比甲醇高的非質子 性有機溶劑混合，從所得的混合物中餾去甲醇而得到的氟化鉀組合物，

工序(B)：將工序(A)中得到的生成物進行還原的工序，

工序(C)：將工序(B)中得到的生成物進行氯化的工序，

工序(D)：將工序(C)中得到的生成物進行氫化的工序。

2.如權利要求1所述的制造方法，其中，在工序(A)中，在二甲 基砜的存在下進行氟化。

3.如權利要求1所述的制造方法，其中，在工序(A)中得到的生 成物是四氟對苯二甲酰氟。

4.如權利要求1所述的制造方法，其中，工序(A)進一步包括將 利用氟化得到的反應混合物與水混合的操作。

5.如權利要求4所述的制造方法，其中，在工序(A)中得到的生 成物是2，3，5，6-四氟對苯二甲酸。

6.如權利要求1所述的制造方法，其中，工序(A)進一步包括將 利用氟化得到的反應混合物與碳原子數為1～6的醇化合物混合的操作。

7.如權利要求6所述的制造方法，其中，在工序(A)中得到的生 成物是2，3，5，6-四氟對苯二甲酸二酯。

8.如權利要求1所述的制造方法，其中，在工序(B)中，使用選 自硼氫化合物、鋁氫化合物和硅氫化合物中的至少1種還原劑進行還原。

9.如權利要求1所述的制造方法，其中，在工序(B)中，使用硼 氫化堿金屬鹽進行還原。

10.如權利要求9所述的制造方法，其中，硼氫化堿金屬鹽是硼氫 化鈉。

11.如權利要求9所述的制造方法，其中，在工序(B)中，在選 自酸、水和碳原子數為1～10的醇化合物中的至少1個的存在下進行還 原。

12.如權利要求1所述的制造方法，其中，在工序(B)中得到的 生成物是2，3，5，6-四氟-1，4-苯二甲醇。

13.如權利要求1所述的制造方法，其中，在工序(C)中，使用 氯化氫進行氯化。

14.如權利要求13所述的制造方法，其中，在工序(C)中，以水 層和有機層的二層體系進行氯化。

15.如權利要求1所述的制造方法，其中，在工序(C)中得到的 生成物是4-氯甲基-2，3，5，6-四氟芐醇。

16.如權利要求1所述的制造方法，其中，在工序(D)中，在金 屬催化劑的存在下使用氫進行氫化。

17.如權利要求16所述的制造方法，其中，在工序(D)中，在堿 的存在下進行氫化。