[發明專利]測定鉬鐵中雜質元素砷、錫、銻的方法有效
| 申請號: | 200810306460.1 | 申請日: | 2008-12-23 |
| 公開(公告)號: | CN101435775A | 公開(公告)日: | 2009-05-20 |
| 發明(設計)人: | 劉金祥 | 申請(專利權)人: | 二重集團(德陽)重型裝備股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/73 | 分類號: | G01N21/73 |
| 代理公司: | 成都虹橋專利事務所 | 代理人: | 武森濤 |
| 地址: | 618000四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 測定 鉬鐵中 雜質 元素 方法 | ||
1.同時測定鉬鐵中鉬、鐵、砷、錫、銻的方法,其特征在于:將鉬鐵試樣用鹽酸-硝酸 混合酸溶解,在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上,使用標準系列溶液繪制工作曲線,由 計算機程序校正方式扣除元素間干擾和背景干擾,測定試樣溶液中的痕量有害雜質元素砷、 錫、銻;
其中,砷、錫、銻含量在砷0.005%~1.00%、錫0.001%~0.20%、銻0.001%~0.10%;
其中,所述鹽酸-硝酸混合酸是指取鹽酸、硝酸、水以體積比為4~7∶1∶5~8的比例混 合均勻而成;所述鹽酸是指商品鹽酸,含質量分數37%-38%的HCl,所述硝酸是指商品硝 酸,含質量分數63%以上的HNO3。
2.根據權利要求1所述的同時測定鉬鐵中鉬、鐵、砷、錫、銻的方法,其特征在于:包 括以下步驟:
a、繪制工作曲線
制備標準系列溶液:每100ml溶液中,鉬50.0mg~70.0mg、鐵30.0mg~50.0mg、砷 5.0μg~160.0μg、錫1.0μg~100.0μg、銻1.0μg~100.0μg,配制各元素均有適當梯度的標準系列 溶液;
將標準系列溶液按各元素加入量換算為百分含量,存儲到計算機中;
b、試樣的預處理
準確稱取鉬鐵樣品,加入鹽酸-硝酸混合酸溶液,在溫度不大于120℃條件下加熱,試樣 完全溶解后,冷卻,用水稀釋至容量瓶刻度,搖勻;
c、打開電感耦合等離子體原子發射光譜儀,動態預熱30min以上,吸入標準系列溶液, 計算機自動校正儀器,再吸入鉬鐵試樣溶液,直接讀取分析結果。
3.根據權利要求1或2所述同時測定鉬鐵中鉬、鐵、砷、錫、銻的方法,其特征在于: 所述鹽酸-硝酸混合酸是指取鹽酸、硝酸、水以體積比為5∶1∶6的比例混合均勻而成。
4.根據權利要求3所述同時測定鉬鐵中鉬、鐵、砷、錫、銻的方法,其特征在于:試樣 溶液測定過程中,采用適當組成的控制樣品溶液進行質量監控。
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