[發明專利]測定鉬鐵中雜質元素砷、錫、銻的方法

有效

• 申請號: 200810306460.1
• 申請日: 2008-12-23
• 公開（公告）號: CN101435775A
• 公開（公告）日: 2009-05-20
• 發明（設計）人: 劉金祥
• 申請（專利權）人: 二重集團（德陽）重型裝備股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所
• 代理人: 武森濤

技術領域

本發明涉及測定鉬鐵中有害雜質元素砷、錫、銻的方法，屬于分析化學中的定量分析領 域。

背景技術

鉬鐵是制造重型壓力容器、核電設備以及其它產品的重要原料。投料前，必須檢測砷、 錫、銻等有害雜質元素的含量，篩選優質原材料供投料，以保證產品質量。否則可能威脅壓 力容器、核電設備等產品的安全使用。

以前由于無法檢測鉬鐵中的砷，采購合同中無法對砷含量范圍規定驗收指標。現有檢測 錫、銻的方法由于未規定標準溶液中的鐵、鉬之和量，生產中經常因鉬等含量變化對銻的結 果影響顯著，需要重新配制標準溶液校正儀器。為了準確檢測砷、錫、銻，有人嘗試用萃取 劑從溶液中分離、富集砷、錫、銻后進行測定，但僅限于研究，因為操作繁瑣、周期長，不 能滿足大批量生產檢驗要求。

目前為止，由于沒有合適的方法同時測定鉬鐵中有害雜質元素砷、錫、銻的方法，使供 貨商無法完整地提供鉬鐵中有害雜質元素砷、錫、銻的檢測報告，采購和使用時也無法對其 中的有害雜質元素砷、錫、銻規定完整的驗收指標，導致生產中因鉬鐵的有害雜質元素過高 而造成產品報廢、重新投料的情況。

因此有必要開發一種適合于大批量生產檢驗的同時測定鉬鐵中有害雜質元素砷、錫、銻 的方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種同時測定鉬鐵中砷、錫、銻的方法，該方法適合 于大批量生產檢驗。

本發明的技術方案：將鉬鐵試樣用鹽酸-硝酸混合酸溶解，在電感耦合等離子體原子發 射光譜儀(PerkinElmer)上，使用合成標準物質繪制工作曲線，由計算機程序校正方式扣 除元素間干擾和背景干擾，測定試樣溶液中的痕量有害雜質元素砷、錫、銻。

具體包括以下步驟：

a、繪制工作曲線

制備標準系列溶液：采用純鐵、純鉬打底，使每100ml溶液中，高含量元素范圍為：鉬 50.0mg～70.0mg、鐵30.0mg～50.0mg；加入砷5.0μg～160.0μg、錫1.0μg～100.0μg、銻 1.0μg～100.0μg，配制各元素均有適當梯度的標準系列溶液；

本發明方法在配制標準溶液時，加入適量其它需要檢測的元素，校正儀器后，檢測時可 直接讀取相應元素的結果，即可同時檢測其它元素。

將標準系列溶液按各元素加入量換算為百分含量，存儲到計算機的鉬鐵分析方法中；

b、試樣的預處理

準確稱取鉬鐵樣品，加入鹽酸-硝酸混合酸溶液，在溫度不大于120℃條件下加熱，適時 補充失去的水分。試樣完全溶解后，冷卻，用水稀釋至容量瓶刻度，搖勻；

所述鹽酸-硝酸混合酸是指取鹽酸、硝酸、水以4～7∶1∶5～8(優選5∶1∶6)的體積 比混合均勻而成，即(5+1+6)鹽酸-硝酸混合酸溶液。所述鹽酸是指商品鹽酸，含質量分數 37％-38％的HCl，所述硝酸是指商品硝酸，含質量分數63％以上的HNO₃。

試驗表明上述比例的混合酸最適合鉬鐵中各元素完全溶解，同時也不會對儀器造成損害 。

c、打開電感耦合等離子體原子發射光譜儀，動態預熱30min以上，吸入標準系列溶液， 計算機自動校正儀器，再吸入鉬鐵試樣溶液，直接讀取分析結果。

在大批量測定中，可根據實際情況定期采用適當組成的控制樣品溶液隨同試樣溶液測定 進行質量監控。尤其在試樣中某一個或多個元素含量明顯超出標準系列溶液的含量時，可按 標準系列溶液的制備方法，根據超標元素的可能的量，制備適當組成的控制樣品溶液。

本發明提供的測定鉬鐵中砷、錫、銻的方法，試樣預處理過程簡便，不需要進行分離、 富集等繁瑣的操作，只需將鉬鐵試樣溶解成溶液，吸入電感耦合等離子體發射光譜儀進行測 定，數十秒鐘后就可以同時顯示試樣中痕量有害雜質元素砷、錫、銻的百分含量。本發明方 法可以直接測定砷0.005％～1.00％、錫0.001％～0.20％、銻0.001％～0.10％范圍的含量。

以下通過具體實施例的方式對本發明做進一步詳述，但不應理解為本發明僅限于以下實 施例。在不脫離本發明上述思想基礎上做出多種形式的變更或替換均屬于本發明。

具體實施方式

以下實施例分析中僅使用認可的優級純試劑和二次蒸餾水或相當純度的水。