[發明專利]一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 200810305928.5
• 申請日: 2008-12-03
• 公開（公告）號: CN101475689A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 來國橋;伍川;楊雄發;徐曉秋;董紅;蔣劍雄
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/06
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司
• 代理人: 俞潤體;朱 實

1.一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于：將二官能的烷氧基硅烷單體、三官能的烷氧基硅烷單體、單官能烷氧基硅烷單體混合，在酸性陽離子交換樹脂作用下，加水攪拌，在0~78℃溫度進行共水解-縮合反應，反應完畢后濾除陽離子交換樹脂，減壓下升溫脫低沸物和熟化后，得到甲基苯基乙烯基硅樹脂；

二官能的烷氧基硅烷單體、三官能的烷氧基硅烷單體及單官能烷氧基硅烷單體的投料量按非水解的有機基團與硅原子的摩爾比為1.30~2.0：1，苯基與非水解的有機基團的摩爾比為0.25~0.75:1及乙烯基與非水解的有機基團的摩爾比為0.0001~0.25:1來調節；水的用量為單體總質量的5~60%；

所述的二官能的烷氧基硅烷單體選自甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一種或幾種；

所述的三官能的烷氧基硅烷單體選自苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一種或幾種；

所述的單官能的烷氧基硅烷單體選自甲基二苯基乙氧基硅烷、甲基二苯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷中的一種或幾種；

所述的作為催化劑的酸性陽離子交換樹脂為磺酸型陽離子交換樹脂或羧酸型陽離子交換樹脂，其用量為三種單體總質量的2~5?%。

2.根據權利要求1所述的甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于二官能的烷氧基硅烷單體、三官能的烷氧基硅烷單體及單官能烷氧基硅烷單體的投料量按非水解的有機基團與硅原子的摩爾比為1.30~2.0:1，苯基與非水解的有機基團的摩爾比為0.30~0.65:1及乙烯基與非水解的有機基團的摩爾比為0.001~0.10:1來調節；所述的水的用量為單體總質量的20~40?%。

3.一種根據權利要求1或2所述的甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于共水解-縮合反應溫度為0~78℃，反應時間為0.5~10h，脫除低沸物和熟化條件為-0.096MPa下，將體系溫度從室溫以0.45~3.0℃/min的速率升至160℃，并在160℃下維持1~30min。

4.根據權利要求3所述的甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于共水解-縮合反應溫度為30~70℃，反應時間為1~7h；將體系溫度從室溫以0.75~2.25℃/min的速率升至160℃，并在160℃下維持5~10min。