[發明專利]大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的制備方法

有效

• 申請號: 200810305477.5
• 申請日: 2008-11-11
• 公開（公告）號: CN101407324A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發明（設計）人: 盧忠奎;白英杰;辛大成;高煥武;杜崇恩
• 申請（專利權）人: 通化雙龍化工股份有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C09C1/28;C09C3/10
• 代理公司: 通化旺維專利商標事務所有限公司
• 代理人: 王 偉

技術領域

本發明屬于粉體材料制備技術，特別涉及一種用于涂料消光的大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的制備方法。

背景技術

消光是用于控制裝飾性涂料表明光澤的重要手段，不同的被涂物體，因其不同的使用目的和環境，除了保護作用、彩色要求外，對所涂表面的光澤性能也有不同的要求。要求光線柔和，軍事裝備和設施為隱蔽，保密和安全目的，還有某些儀器部件對光性能的特殊要求，其表面涂層是半光，甚至是無光的，這就需在涂料中填加消光劑。

消光劑的種類比較多，如輕質碳酸鈣滑石粉等功能性顏料，這一類的材料有許多缺點，它的用量較大，使涂膜的物理性能變差，易使涂料發生分層，再分散性能也不好。較為理想的消光劑是二氧化硅，包括氣相法(干法)二氧化硅和濕法(液相法二氧化硅)。干法二氧化硅雖好，但是價格昂貴，使用受到限制。目前普遍采用的消光劑是濕法二氧化硅。濕法二氧化硅消光劑從制造方法上分可分為兩大類：一類是凝膠法。另一類是沉淀法，這兩種方法各有優缺點。

凝膠法二氧化硅是將一定濃度的酸和堿性硅酸鹽(常用的是硅酸鈉)在堿或酸性條件下反應，得到均勻的水溶膠凝膠，經老化、破碎、洗滌、水熱處理、干燥、粉碎即可得到二氧化硅產品。該方法得到的二氧化硅產品具有結構高，比表面積大，孔容大、孔徑分布窄而集中。在高剪切力的作用下也能保持構造的優點，而且具有很好的透明性；缺點為吸油值偏低，工藝流程長、后處理過程能耗高，致使產品成本提高。沉淀法即在一定條件下，將酸和堿性硅酸鹽溶液進行沉淀反應，過程中不出現硅酸凝膠而得到疏松、絮狀沉淀的二氧化硅粒子，經過濾、洗滌、干燥、粉碎而得到二氧化硅產品。該方法的優點是吸油值高，工藝條件相對簡單，成本較低，缺點是結構性差，在高剪切下結構易被破壞，比表面積小，孔容比較小，孔徑分布寬，透明性差等。(參考文獻見國家知識產權局發明專利公開申請號02156478.7)

發明內容

本發明的目的是針對已公開的存在技術問題，而提供一種改進的大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的制備方法。

本發明的產品可應用于涂料、紙張、食品、飼料等多領域，特別是應用于涂料具有消光性能高、分散性能好，與基料相容性好，透明性高等優良特性。

發明的技術解決方案是：大孔容硅凝膠法二氧化硅消光劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)原料：

a、硅酸鈉：模數3.1～3.4，鐵含量100ppm以下，水溶液密度1.09～1.25g/ml；

b、硫酸：濃度25～35％；

(2)反應：

定量的硅酸鈉加入反應釜中，在21～29℃下向反應釜中加入硫酸，直至成凝膠，時間5～15分鐘，攪拌10～30分鐘，并升溫至35～60℃；進行第二步加酸，直至pH值到2.5～4.0，反應時間2～7分鐘，攪拌至無凝膠塊為止；將懸浮液升溫至90～100℃，陳化60～120分鐘；陳化結束后，向懸浮液中加水至溫度60～80℃，然后加硫酸將pH值調至3～4；

(3)過濾洗滌、漿化、干燥、粉碎分級得成品。

在所述的攪拌至無凝膠塊為止之后，再緩慢向反應釜中加濃度30％的氫氧化鈉，調pH值5～6，再加氨水將pH值調至9～10。

在所述的攪拌至無凝膠塊為止之后，再緩慢向反應釜中加濃度30％的氫氧化鈉，調pH值9～10。

在硅酸鈉水溶液中還可以加入氧化聚乙烯蠟乳化液，制備表面有機處理二氧化硅消光劑。

在加入硅酸鈉水溶液時加入氧化聚乙烯蠟乳化液，按硅酸鈉中二氧化硅總量的4～12％加入氧化聚乙烯蠟。

采用有機物對產品粒子表面進行處理的消光劑，此種消光劑用于家具漆，漆膜表面爽滑，抗劃傷性能好，防沉淀和再分散性都得到提高。

大孔容硅凝膠法二氧化硅消光劑的技術指標為：

1、二氧化硅(干基)％≥???????99.0

2、加熱減量％??????≤???????5.0

3、灼燒減量％?????????4.0～6.0

4、孔容ml/g???????????1.2～1.8

5、比表面積m²/g???????250～350

6、DBP吸收值ml/g????≥2.5

7、平均粒徑μm????????3.0～9.0

8、pH值???????????????6.0～7.0

本發明優點是：

1、第一步采用低溫快速反應。在短時間內形成凝膠，為生產更多的微小的硅酸粒子創造條件。

2、第二步反應為硅酸粒子長大，是為保證后加工能順利進行，此步降低表面積，提高吸收值，提高產品的應用性能。