[發明專利]大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的制備方法

有效

• 申請號: 200810305477.5
• 申請日: 2008-11-11
• 公開（公告）號: CN101407324A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發明（設計）人: 盧忠奎;白英杰;辛大成;高煥武;杜崇恩
• 申請（專利權）人: 通化雙龍化工股份有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C09C1/28;C09C3/10
• 代理公司: 通化旺維專利商標事務所有限公司
• 代理人: 王 偉

1.一種大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)原料：

a、硅酸鈉：模數3.1～3.4，鐵含量100ppm以下，水溶液密度1.09～1.25g/ml；

b、硫酸：濃度25～35％；

(2)反應：

定量的硅酸鈉加入反應釜中，在21～29℃下向反應釜中加入硫酸，直至成凝膠，時間5～15分鐘，攪拌10～30分鐘，并升溫至35～60℃；進行第二步加酸，直至pH值到2.5～4.0，反應時間2～7分鐘，攪拌至無凝膠塊為止；將懸浮液升溫至90～100℃，陳化60～120分鐘；陳化結束后，向懸浮液中加水至溫度60～80℃，然后加硫酸將pH值調至3～4；

(3)過濾洗滌、漿化、干燥、粉碎分級得成品。

2.按照權利要求1所述的大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的制備方法，其特征在于在所述的攪拌至無凝膠塊為止之后，再緩慢向反應釜中加濃度30％的氫氧化鈉，調pH值5～6，再加氨水將pH值調至9～10。

3.按照權利要求1所述的大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的制備方法，其特征在于在所述的攪拌至無凝膠塊為止之后，再緩慢向反應釜中加濃度30％的氫氧化鈉，調pH值9～10。

4.按照權利要求1、2或3所述大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的制備方法，其特征在于得到的大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的孔容為1.2～1.8ml/g。

5.按照權利要求1、2或3所述大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的制備方法，其特征在于得到的大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的BET比表面積為：250～350m²/g。

6.按照權利要求1、2或3所述大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的制備方法，其特征在于得到的大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的平均粒徑3.0～9.0μm。

7.按照權利要求1、2或3所述的大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的制備方法，其特征在于在加入硅酸鈉水溶液時加入氧化聚乙烯蠟乳化液，按硅酸鈉中二氧化硅總量的4～12％加入氧化聚乙烯蠟。

8.按照權利要求7所述的大孔容凝膠法二氧化硅消光劑的制備方法，其特征在于氧化聚乙烯蠟乳化液的制備由2.8重量份的氧化聚乙烯蠟加入0.4重量份的乳化劑，0.2份活性劑，在105℃的溫度下熔化，然后將上述熔化的蠟液緩慢加入到80～95℃，25重量份的水中，并攪拌均勻，得到氧化聚乙烯蠟乳化液。