[發(fā)明專利]一種高光學(xué)質(zhì)量硒化鋅的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810246543.6
• 申請日: 2008-12-25
• 公開（公告）號(hào): CN101759161A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇小平;王鐵艷;張福昌;霍承松;魏乃光;趙永田;魯泥藕;付利剛
• 申請（專利權(quán)）人: 北京有色金屬研究總院;北京國晶輝紅外光學(xué)科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B19/04
• 分類號(hào): C01B19/04
• 代理公司: 北京眾合誠成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 童曉琳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)塊體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高光學(xué)質(zhì)量硒化鋅的制備方法。?

背景技術(shù)

硒化鋅是一種高透過率、低吸收系數(shù)的紅外光學(xué)材料，它的透射波段覆蓋了可見光、中紅外和遠(yuǎn)紅外，并且具備良好的力學(xué)和熱學(xué)性能，被廣泛的用作紅外探測、成像裝置的窗口和透鏡。?

化學(xué)氣相沉積工藝(Chemical?Vapor?Deposition，簡稱CVD)制備ZnSe，以Zn和H2Se為原料，在沉積室內(nèi)部發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)原理：?

[0004]?Zn+H₂Se→ZnSe+H₂↑?

[0005]?化學(xué)氣相沉積工藝制備ZnSe的工藝窗口窄，極易生成粉末，材料內(nèi)部出現(xiàn)夾雜，顯著降低產(chǎn)品光學(xué)質(zhì)量。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高光學(xué)質(zhì)量硒化鋅的制備方法。?

一種高光學(xué)質(zhì)量硒化鋅的制備方法，采用化學(xué)氣相沉積工藝，其特征在于，該方法步驟為，?

(1)將鋅放入沉積爐內(nèi)；?

(2)通過真空泵對沉積爐抽真空，使真空度為1×10⁴～5×10⁴Pa；?

(3)將沉積室升溫至450～600℃，鋅融化并蒸發(fā)后，繼續(xù)升溫至650～800℃，并保溫；?

(4)以氬氣作為反應(yīng)原料氣體H₂Se的攜帶氣體，通過質(zhì)量流量計(jì)將H₂Se氣體按照設(shè)定值0.5～2L/min、氬氣按照5～20L/min的流量通入沉積室中，鋅與H₂Se的摩爾比為0.8～1.2，沉積室內(nèi)壁發(fā)生沉積反應(yīng)，硒化鋅開始生長；?

(5)每隔一個(gè)小時(shí)檢測一次Zn的蒸發(fā)量，通過調(diào)節(jié)質(zhì)量流量計(jì)使得H₂Se與鋅的摩爾比保持不變，隨時(shí)監(jiān)測沉積室的壓力，通過調(diào)整真空泵的抽氣速率，保持進(jìn)/出沉積室氣體總量不變，沉積室內(nèi)壓力恒定，沉積時(shí)間為15～25天，然后以0.1～0.5℃/min的降溫速率降至室溫，得到高光學(xué)質(zhì)量的硒化鋅。?

本發(fā)明的有益效果為：?

本發(fā)明通過調(diào)整進(jìn)氣結(jié)構(gòu)、控制氣體流量和空間壓力，嚴(yán)格控制反應(yīng)空間濃度和兩種原料進(jìn)入沉積系統(tǒng)比例，有效地解決了化學(xué)氣相沉積制備硒化鋅工藝中的粉末生成問題，消除了產(chǎn)品夾雜，材料具有高紅外透過率及低吸收系數(shù)，大幅提高了光學(xué)質(zhì)量。本工藝發(fā)明目前可批量制備?高光學(xué)質(zhì)量的硒化?

鋅，并且已經(jīng)應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)中。?

制得的硒化鋅材料內(nèi)部無夾雜，具有高紅外透過率及低吸收系數(shù)，徹底解決了ZnSe生長過程中出現(xiàn)夾雜等質(zhì)量難題。?

具體實(shí)施方式

本發(fā)明優(yōu)化了反應(yīng)進(jìn)氣結(jié)構(gòu)：采用進(jìn)氣結(jié)構(gòu)和沉積室保持良好匹配，保證進(jìn)入沉積室內(nèi)部的氣體分布均勻，并控制氣體流量得到合理的沉積氣體流型，避免快速生長和粉末的形成；優(yōu)化了空間壓力：化學(xué)氣相沉積反應(yīng)空間壓力嚴(yán)格控制在一定范圍之內(nèi)。空間壓力范圍在1×10⁴～5×10⁴Pa內(nèi)，每次沉積過程中壓力保持一致；反應(yīng)物濃度實(shí)時(shí)調(diào)控：通過質(zhì)量流量計(jì)和原料進(jìn)氣壓力調(diào)整反應(yīng)物空間濃度，保持兩種原料配比的全程一致性。?

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明：?

實(shí)施例1?

一種高光學(xué)質(zhì)量硒化鋅的制備方法，在高溫沉積爐中，采用化學(xué)氣相沉積工藝，該方法步驟為，?

(1)將鋅放入沉積爐內(nèi)；?

(2)通過真空泵對設(shè)備抽真空，使真空度為2×10⁴Pa；?

(3)將沉積室升溫至550℃，鋅融化并蒸發(fā)后，繼續(xù)升溫至750℃，并保溫；?

(4)以氬氣作為反應(yīng)原料氣體的攜帶氣體，通過質(zhì)量流量計(jì)將H₂Se氣體、氬氣通入沉積室中，1小時(shí)后升至設(shè)定值H₂Se氣體：1L/min，氬氣：10L/min，進(jìn)入正常沉積過程，鋅與H₂Se的摩爾比為1，沉積室內(nèi)壁發(fā)生沉積反應(yīng)，硒化鋅開始生長；?