[發明專利]一種西瓜酮的合成方法無效

申請號：	200810244583.7	申請日：	2008-12-11
公開（公告）號：	CN101429188A	公開（公告）日：	2009-05-13
發明（設計）人：	林祥;陳兆剛;陳文昌;許竹青	申請（專利權）人：	淮安萬邦香料工業有限公司
主分類號：	C07D321/10	分類號：	C07D321/10
代理公司：	淮安市科翔專利商標事務所	代理人：	韓曉斌
地址：	223003江蘇***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種西瓜合成方法
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【權利要求書】：

1.一種西瓜酮的合成方法，4-甲基鄰苯二酚和1，3-二氯丙酮采用“一鍋法”合成西瓜酮，其特征在于具體步驟如下：在氮氣保護下，反應中加入無機或有機堿、PEG-400、碘化鉀、甲醇、4-甲基鄰苯二酚，加熱65-70℃，滴加1，3-二氯丙酮，滴完后保溫回流反應5-6小時；冷卻，抽濾得粗品，回收甲醇；粗品中加入乙酸乙酯，飽和食鹽水洗至中性，回收乙酸乙酯；減壓蒸餾，餾份用甲醇和正己烷混合溶劑重結晶，得白色結晶固體的西瓜酮；其中，4-甲基鄰苯二酚與1，3-二氯丙酮的質量比為1：1，無機或有機堿與4-甲基鄰苯二酚的質量比為1：0.7-0.75，碘化鉀與4-甲基鄰苯二酚的質量比為1：7.0-7.5，PEG-400與4-甲基鄰苯二酚的質量比為1：20-30，混合溶劑中甲醇和正已烷的質量比為1：2。

2.根據權利要求1所述的一種西瓜酮的合成方法，其特征在于：無機堿為Na₂CO₃，有機堿為三乙胺或吡啶。

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