[發明專利]一種在有機相中耦合苯基硼酸增溶法連續酶法合成葡萄糖月桂酸酯的方法無效
| 申請號: | 200810244386.5 | 申請日: | 2008-11-28 |
| 公開(公告)號: | CN101440385A | 公開(公告)日: | 2009-05-27 |
| 發明(設計)人: | 馮骉;張曉鳴;高紅霞;賈承勝;張文斌;蔣平平 | 申請(專利權)人: | 江南大學 |
| 主分類號: | C12P7/64 | 分類號: | C12P7/64 |
| 代理公司: | 無錫市大為專利商標事務所 | 代理人: | 時旭丹;劉品超 |
| 地址: | 214028江蘇省無錫市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 有機 相中 耦合 苯基 硼酸 增溶法 連續 合成 葡萄糖 月桂 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種在有機相中耦合苯基硼酸增溶法脂肪酶催化連續合成非離子型表面活性劑葡萄糖月桂酸酯的方法,屬于食品生物化工技術領域。
背景技術
糖脂肪酸酯是由糖與脂肪酸縮合而成的一類可食用的具有特殊性能的表面活性劑。由于糖脂肪酸酯具有良好的乳化性、稠化性和膨化性而可被廣泛用于食品業、化妝品業和洗滌業。近年來,國外一些研究者對糖脂肪酸酯的酶法合成工藝以及應用于食品中的研究逐漸增多。
目前市售的糖酯產品基本上是化學合成的,反應在高溫、高壓下進行,產物為復雜的混合物,要得到高純度的產品,需進行繁雜的分離工作,產品往往具有較深的色澤。酶法合成可以克服以上缺點,從而受到廣泛的重視。但是糖在有機溶劑中的溶解度很低,例如葡萄糖在叔丁醇中的溶解度僅27.47mmol/L,使反應速率較慢,限制了工業化生產。
從工業化生產的角度看,連續合成的效率高于間歇合成。國外有一些這方面的嘗試,如Watanabe,Y.等分別利用CSTR和填充床反應器合成VC飽和脂肪酸酯,Wiphum?Kaewthong等利用CSTR和填充床反應器連續合成了棕櫚酸油酸酯。Piao,J.等利用填充床反應器合成了赤藻糖月桂酸酯和其它一些糖酯。國內也有少量報道,如馮雷剛和張國政于2004年報道了非水相中酶法直接催化葡萄糖和月桂酸合成葡萄糖月桂酸酯的工藝研究,但是僅以酶法催化合成為手段,且為間歇工藝的研究;張曉鳴等利用CSTR合成麥芽糖月桂酸單酯;同時也有報道研究葡萄糖月桂酸酯的酶法合成。但在我國尚未有在有機相中耦合苯基硼酸增溶法連續酶法合成葡萄糖脂肪酸酯的報道。
能催化合成糖酯的脂肪酶有多種,其中以源自于南極假絲酵母(candidaantarctica)的脂肪酶效果較好。
發明內容
本發明的目的是通過設計一種適合脂肪酶催化連續合成的工藝過程,提供工業化合成非離子型表面活性劑葡萄糖月桂酸酯的方法。用本方法條件溫和、反應效率高、所得產物成分簡單便于分離純化,可以實現工業規模生產,明顯優于化學法和間歇生產。
本發明的技術方案:一種在有機相中耦合苯基硼酸增溶法連續酶法合成葡萄糖月桂酸酯的方法,運用具有連續進料和連續出料功能的攪拌罐式酶反應器反應,保證生產的連貫性;采用耦合苯基硼酸增溶法,預先增溶葡萄糖,以1,2:3,5-葡萄糖苯基硼酸酯和月桂酸作為反應底物,以脂肪酶為催化劑,在有機相中連續酶法合成葡萄糖月桂酸酯,生產工藝條件為:
(1)反應器中1,2:3,5-葡萄糖苯基硼酸酯的濃度為25~100mmol/L;
(2)月桂酸溶液的濃度為100~400mmol/L;
(3)催化劑脂肪酶Novozym?435添加量為20~80g/L;
(4)分子篩每天的添加量為0~80g/L;
(5)采用連續式反應,用恒流泵將1,2:3,5-葡萄糖苯基硼酸酯和月桂酸叔丁醇溶液抽入反應器中,同時相同體積的反應液被抽出,恒流泵流速0.05~0.40mL/min,酶反應溫度50℃,連續反應9天以上;
(6)將收集的反應液減壓蒸餾,回收溶劑叔丁醇,同時得到固體物質;
(7)對上一步得到的固體采用正己烷多次洗滌純化,正己烷用量與收集的反應液之間的體積比為1∶2~1∶10,洗滌后得到的產物真空干燥后,即為葡萄糖月桂酸酯產品。
優化的工藝條件為:月桂酸150mmol/L,Novozym?435脂肪酶40g/L,恒流泵流速為0.2mL/min,該反應器的產率為3.1g/d-1·L-1;
(1)1,2:3,5-葡萄糖苯基硼酸酯的濃度為50mmol/L;
(2)月桂酸溶液的濃度為150mmol/L;
(3)催化劑脂肪酶Novozym?435添加量為40g/L;
(4)分子篩初始添加量為20g/L,每天更換20g/L分子篩;
(5)恒流泵流速0.20mL/min;
(6)收集的反應液減壓蒸餾,回收溶劑叔丁醇,同時得到固體物質用正己烷洗滌3次,第一次正己烷用量與收集的反應液之間的體積比為1∶2,后兩次正己烷用量與收集的反應液之間的體積比為1∶10。
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