[發明專利]從對硝基苯乙酮生產排放殘渣中回收對硝基苯乙酮的方法

無效

• 申請號: 200810244167.7
• 申請日: 2008-12-18
• 公開（公告）號: CN101486653A
• 公開（公告）日: 2009-07-22
• 發明（設計）人: 姚成;李萬博;章靖
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07C205/45
• 分類號: C07C205/45;C07C201/16
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司
• 代理人: 郭百濤

1.一種從對硝基苯乙酮生產排放殘渣中回收對硝基苯乙酮的方法，其特征在于包括以下步驟：

A)將對硝基乙苯空氣氧化法生產對硝基苯乙酮中排放的殘渣和有機溶劑加入反應器中，加熱使殘渣完全溶解后將溶液迅速冷卻至0℃，析出大量固體后抽濾，將抽濾得到的固體產品干燥后待用，其中所述的有機溶劑為乙酸乙酯、甲苯、四氯化碳或乙醇；

B)將步驟A)干燥后得到的產品與有機溶劑加入反應器中，加熱使其溶解后將溶液逐漸降溫至18℃，再緩慢降溫至12℃，維持在12℃析出大量黃色柱狀晶體后抽濾，并用水反復洗滌抽濾得到的產品，干燥后即得到對硝基苯乙酮純品，其中所述的逐漸降溫至18℃為在4～18小時內降溫至18℃，所述的緩慢降溫至12℃為在6～12小時內降溫至12℃。

2.根據權利要求1所述的從對硝基苯乙酮生產排放殘渣中回收對硝基苯乙酮的方法，其特征在于所述步驟A)中的殘渣和有機溶劑的用量配比為100mL有機溶劑中可加入殘渣150～250g；所述的步驟B)中步驟A)干燥后得到的產品與有機溶劑的用量配比為70mL有機溶劑中可加入步驟A)干燥后得到的產品93～189g。

3.根據權利要求1所述的從對硝基苯乙酮生產排放殘渣中回收對硝基苯乙酮的方法，其特征在于步驟B)中所述的維持在12℃析出大量黃色柱狀晶體的時間為8～24小時。

4.根據權利要求1所述的從對硝基苯乙酮生產排放殘渣中回收對硝基苯乙酮的方法，其特征在于步驟A)中所述的干燥為在30～60℃下干燥8～16小時。

5.根據權利要求1所述的從對硝基苯乙酮生產排放殘渣中回收對硝基苯乙酮的方法，其特征在于步驟B)中所述的干燥為在在30～70℃下干燥6～12小時。

6.根據權利要求1所述的從對硝基苯乙酮生產排放殘渣中回收對硝基苯乙酮的方法，其特征在于步驟A)中所述的析出大量固體后抽濾是析出大量固體至不再析出固體后抽濾。