[發明專利](8E,10E)-8,10-十二碳二烯-1-醇的制備方法

無效

• 申請號: 200810243982.1
• 申請日: 2008-12-19
• 公開（公告）號: CN101440020A
• 公開（公告）日: 2009-05-27
• 發明（設計）人: 孔繁蕾;張鎖建;于斌;周月根
• 申請（專利權）人: 江蘇省激素研究所有限公司;江蘇省農用激素工程技術研究中心有限公司
• 主分類號: C07C33/02
• 分類號: C07C33/02;C07C29/09
• 代理公司: 常州市江海陽光專利代理有限責任公司
• 代理人: 翁堅剛

1、一種(8E，10E)-8，10-十二碳二烯-1-醇的制備方法，制備(8E，10E)-8，10-十二碳二烯-1-醇的原料之一為鹵代醇；其特征在于：對鹵代醇的羥基進行保護的保護劑為三甲基氯硅烷。

2、根據權利要求1所述的(8E，10E)-8，10-十二碳二烯-1-醇的制備方法，其特征在于：鹵代醇為氯己醇，具有以下步驟：

①將氯己醇與三甲基氯硅烷在堿性條件下反應，反應時間為3h～9h，反應溫度為25℃～35℃，然后進行后處理得到氯己氧基三甲基硅烷；

②將步驟①得到的經過后處理的氯己氧基三甲基硅烷通過格氏反應得到格氏試劑；

③在Li₂CuCl₄催化劑的存在下將(2E，4E)-2，4-己二烯-1-醇乙酸酯與步驟②得到的格氏試劑進行偶聯反應，催化反應的溫度由冰鹽水控制為-15℃～-5℃，然后進行后處理得到(8E，10E)-8，10-十二碳二烯-1-氧基三甲基硅烷；

④將步驟③得到的經過后處理的(8E，10E)-8，10-十二碳二烯-1-氧基三甲基硅烷溶于甲醇與水的溶液中，加入對甲苯磺酸進行反應，反應中脫去了三甲基硅，反應的時間為3h～9h，反應溫度為55℃～65℃，然后進行后處理得到(8E，10E)-8，10-十二碳二烯-1-醇成品。

3、根據權利要求2所述的(8E，10E)-8，10-十二碳二烯-1-醇的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的堿性條件為在反應溶液中加入Na₂CO₃，使得溶液的pH值為8～10。

4、根據權利要求2所述的(8E，10E)-8，10-十二碳二烯-1-醇的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的后處理包括：將生成物先加水進行水解，然后用乙醚提取，再依次用食鹽水和蒸餾水將乙醚提取物水洗至中性，用無水Na₂SO₄進行干燥，用常壓蒸餾法除去乙醚，用減壓蒸餾法收集(130～132)℃/5mmHg的餾份即可。

5、根據權利要求2所述的(8E，10E)-8，10-十二碳二烯-1-醇的制備方法，其特征在于：步驟③中所述的后處理包括：用氯化銨水溶液對生成物進行水解，然后用乙醚提取，再水洗乙醚提取物至中性，用無水Na₂SO₄干燥，用常壓蒸餾法除去乙醚即可。

6、根據權利要求2所述的(8E，10E)-8，10-十二碳二烯-1-醇的制備方法，其特征在于：步驟④中所述的后處理包括：在減壓下蒸去水和甲醇，剩余部分加水進行水解，然后用乙醚提取，再水洗乙醚提取物至中性，用無水Na₂SO₄干燥，用常壓蒸餾法蒸去乙醚，用減壓蒸餾法收集(110～112)℃/0.2mmHg的餾份即可。

7、根據權利要求4至6之一所述的(8E，10E)-8，10-十二碳二烯-1-醇的制備方法，其特征在于：所述的無水Na₂SO₄為CP級。