[發明專利]一種三氯蔗糖的分離和純化方法

無效

• 申請號: 200810243872.5
• 申請日: 2008-12-10
• 公開（公告）號: CN101429220A
• 公開（公告）日: 2009-05-13
• 發明（設計）人: 吳洪元
• 申請（專利權）人: 吳洪元
• 主分類號: C07H5/02
• 分類號: C07H5/02
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司
• 代理人: 董建林;薛伯奇

技術領域

本發明涉及化學分離和純化技術領域，尤其是一種三氯蔗糖的分離和純化領域。

背景技術

三氯蔗糖，化學名為4，1′，6′-三氯-4，1′，6′-三脫氧半乳糖蔗糖，英文名為：4，1′，6′-trichloro-4，1′，6′-trideoxygalac?tosucrose，是一種高甜度，無熱量的甜味劑，其主要的化學合成方法有單基團保護法和全基團保護法二種。單基團保護法是以蔗糖為原料，先將蔗糖6位羥基保護起來，形成蔗糖-6-酯如蔗糖-6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酰酯，然后將其4，1′和6′位羥基選擇性氯化，形成三氯蔗糖-6-酯，最后脫去6位保護基團，形成三氯蔗糖。

已公開的蔗糖-6-酯的合成方法較多，如美國專利US4,889,928；US5,449,722；中國專利03126655.X；中國專利200710014401.2；中國專200710131822.3；中國專利200710172558.8報道的乙酯法和美國專利US4,950,746；US5,023,329；中國專利200710037102.0報道的二丁基氧化錫法。

已公開的蔗糖-6-酯選擇性氯化方法較多，如磺酰氯法(美國專利US4,380,476)，氯化亞砜—吡啶法(美國專利US4,977,254)，三苯基磷法(美國專利US4,362,869)和Vilsmeier試劑法(美國專利US4,980,463)。其中Vilsmeier試劑法的方法：在一定溫度條件下，在N-酰胺類化合物反應介質中，蔗糖-6-酯與Vilsmeier試劑反應生成三氯蔗糖-6-酯，加堿調節反應溶液的PH至9，并保持數分鐘，使蔗糖-6-酯除被氯取代的三個位置外的其它位置恢復原來的羥基，最后用酸調至PH5∽7。

Vilsmeier試劑法得到的氯化反應溶液是由三氯蔗糖-6-酯，鹽，氯化副產物，N-酰胺類化合物反應介質和水組成的混合溶液，從如此復雜的混合溶液中分離和制備高純度的三氯蔗糖，技術上極具挑戰性。

大孔吸附樹脂是20世紀60年代發展起來的一種具有多孔立體結構的人工合成聚合物。它的分離原理主要是依靠自身與被吸附分子之間的范德華引力，通過巨大的比表面積實現物理吸附，尤其對于水溶性化合物的分離由獨特成效，且有選擇性好、吸附容量大、再生處理方便、吸附迅速，解吸容易、效果可靠等優點。

目前已有的三氯蔗糖的分離和純化技術路線有二種：(1)用有機溶劑從所述混合溶液或預先除去所述混合溶液中的N酰胺類化合物反應介質的水溶液中萃取出三氯蔗糖-6-酯，并進一步純化，再脫去其6位保護基團，分離和純化三氯蔗糖，如美國專利US4,980,463；美國專利US5,530,106。(2)在所述混合溶液或預先除去所述混合溶液中的N-酰胺類化合物反應介質的水溶液中直接脫去三氯蔗糖-6-酯上的6位保護基團，有機溶劑萃取出三氯蔗糖，再進一步純化，如美國專利US5,498,709。

這些分離純化方法存在以下不足：(1)工藝繁瑣，步驟多，效率低；(2)大量使用單一或復合有機溶劑，回收困難，損耗大；(3)產品收率低，成本高。

發明內容

本發明克服了上述現有技術的不足，提供了一種工藝簡單，操作方便，生產成本低，收率高的三氯蔗糖的分離純化方法。

一種三氯蔗糖的分離和純化方法，其特征在于該方法通過以下步驟實現：

(1)三氯蔗糖溶液的制備：在N-酰胺類化合物反應介質中，蔗糖-6-酯與Vilsmeier試劑反應生成三氯蔗糖-6-酯，然后加氫氧化鈉水溶液調pH至11～13，三氯蔗糖-6-酯充分轉化為三氯蔗糖后用稀鹽酸中和至pH＝5～7，活性炭脫色，所得溶液中碳水化合物含量為1～5(wt)％，在此過程中，可以預先用蒸汽蒸餾法除去N-酰胺類化合物反應介質；

(2)吸附：三氯蔗糖溶液在室溫條件下以1BV/h速度通過大孔吸附樹脂床吸附，大孔吸附樹脂可以是非極性吸附樹脂如D101及其同性質的大孔吸附樹脂，也可以是弱極性吸附樹脂如AB8及其同性質的大孔吸附樹脂；其中所述D101樹脂：粒度0.25～0.84mm，相對比表面積：500～550m²/g，平均孔徑：90～100；所述AB8樹脂：粒度0.315～1.25mm，相對比表面積：480～520m²/g，平均孔徑：130～140；