[發明專利]一種三氯蔗糖的分離和純化方法

無效

• 申請號: 200810243872.5
• 申請日: 2008-12-10
• 公開（公告）號: CN101429220A
• 公開（公告）日: 2009-05-13
• 發明（設計）人: 吳洪元
• 申請（專利權）人: 吳洪元
• 主分類號: C07H5/02
• 分類號: C07H5/02
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司
• 代理人: 董建林;薛伯奇

1、一種三氯蔗糖的分離和純化方法，其特征在于該方法通過以下步驟實現：

(1)三氯蔗糖溶液的制備：在N-酰胺類化合物反應介質中，蔗糖-6-酯與Vilsmeier試劑進行選擇性氯化反應生成三氯蔗糖-6-酯，然后加氫氧化鈉水溶液調pH至11～13，使三氯蔗糖-6-酯充分轉化為三氯蔗糖后用稀鹽酸中和至pH＝5～7，活性炭脫色，所得溶液中碳水化合物含量為1～5(wt)％；

(2)吸附分離：三氯蔗糖溶液在室溫條件下以1BV/h速度通過大孔吸附樹脂床，所述大孔吸附樹脂為非極性大孔吸附樹脂或者弱極性大孔吸附樹脂；

(3)去離子水洗滌大孔吸附樹脂床：去離子水于室溫條件下以3BV/h速度洗滌大孔吸附樹脂床至洗滌液點樣于薄層層析板上，用10％硫酸乙醇溶液噴霧，100℃烘15分鐘，斑點不顯色；

(4)解吸附：解吸附溶劑于室溫條件下以2BV/h速度洗脫吸附在樹脂床上的三氯蔗糖，所述的解吸附溶劑為有機溶劑：去離子水(v/v)＝1：200～60：200；

(5)純化三氯蔗糖：通過50～60℃真空濃縮、活性炭脫色、有機溶劑萃取，并在水或者非水介質中結晶的過程對三氯蔗糖進行純化。

2、根據權利要求1所述的一種三氯蔗糖的分離和純化方法，其特征為步驟(2)所述大孔吸附樹脂為D101、AB8之任一，所述D101樹脂：粒度0.25～0.84mm，相對比表面積：500～550m²/g，平均孔徑：90～100；所述AB8樹脂：粒度0.315～1.25mm，相對比表面積：480～520m²/g，平均孔徑：130～140。

3、根據權利要求1所述的一種三氯蔗糖的分離和純化方法，其特征為步驟(4)所述的有機溶劑選自甲醇，乙醇，丙醇，異丙醇和丙酮之任一種或者兩種的混合物。

4、根據權利要求1所述的一種三氯蔗糖的分離和純化方法，其特征為步驟(4)所述的有機溶劑與去離子水的體積百分比為3：20。

5、根據權利要求1所述的一種三氯蔗糖的分離和純化方法，其特征為步驟(4)所述的有機溶劑為乙醇。

6、一種三氯蔗糖的分離方法和純化方法，其特征在于該方法通過以下步驟實現：

(1)三氯蔗糖-6-酯溶液的制備：在N-酰胺類化合物反應介質中，蔗糖-6-酯與Vilsmeier試劑進行選擇性氯化反應生成三氯蔗糖-6-酯，加氫氧化鈉水溶液調pH至9，劇烈攪拌3分鐘，加稀鹽酸調pH至6～7，活性炭脫色，所得溶液中碳水化合物含量為1～5(wt)％；

(2)大孔吸附樹脂吸附：將步驟(1)制備的三氯蔗糖-6-酯溶液于室溫條件下以1BV/h速度通過大孔吸附樹脂床吸附，所述大孔吸附樹脂為非極性大孔吸附樹脂或者弱極性大孔吸附樹脂；

(3)洗滌大孔吸附樹脂床：去離子水于室溫條件下以3BV/h速度洗滌大孔吸附樹脂床至洗滌液點樣于薄層層析板上，用10％硫酸乙醇溶液噴霧，100℃烘15分鐘，斑點不顯色，然后用洗脫溶劑于室溫條件下以2BV/h速度洗脫吸附在大孔吸附樹脂床上的雜質，所述洗脫溶劑為有機溶劑：去離子水(v/v)＝1：200～100：200，所述的有機溶劑選自甲醇，乙醇，丙醇，異丙醇和丙酮之任一種或者兩種的混合物；

(4)解吸附：解吸附溶劑于室溫條件下以2BV/h速度洗脫吸附在樹脂床上的三氯蔗糖-6-酯，所述的解吸附溶劑為有機溶劑：去離子水(v/v)＝1：20～18：20，所述的有機溶劑選自甲醇，乙醇，丙醇，異丙醇和丙酮之任一種或者兩種的混合物；

(5)純化三氯蔗糖-6-酯：通過50～60℃真空濃縮、活性炭脫色、結晶和重結晶的過程對三氯蔗糖-6-酯進行純化；

(6)三氯蔗糖-6-酯轉化為三氯蔗糖：三氯蔗糖-6-酯在水或非水介質中脫去6位保護基團轉化成三氯蔗糖；

(7)純化三氯蔗糖：通過50～60℃真空濃縮、活性炭脫色、有機溶劑萃取，并在水或者非水介質中結晶的過程對三氯蔗糖進行純化。