[發(fā)明專利]用于去除重金屬離子的表面修飾的納米鈦酸鹽制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810243736.6
• 申請日: 2008-11-25
• 公開（公告）號: CN101502785A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張立德;張玉剛;盧芳;張曄
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/26;B01J20/30;C01G23/00;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種采用水熱法制備高效去除重金屬離子確的納米鈦酸鹽修飾技術(shù)。?

背景技術(shù)：

隨經(jīng)濟(jì)社會的高速發(fā)展，采礦、冶金、化工、電鍍等多種行業(yè)廢水大量排放，導(dǎo)致重金屬離子對環(huán)境的污染和危害也越來越嚴(yán)重。減少重金屬離子對環(huán)境的污染已成為當(dāng)今世界關(guān)注的焦點(diǎn)。目前，除去水質(zhì)中重金屬離子的方法有化學(xué)沉淀法、膜過濾法、離子交換法、碳吸附法及共沉淀/吸附法和生物處理法等。?

納米鈦酸鹽材料具有層狀結(jié)構(gòu)，層間離子具有良好的離子交換性，可通過離子交換處理廢水中的重金屬離子。納米鈦酸鹽較之塊體具有更大的比表面，如果再表面修飾一些能夠吸附重金屬的材料，可望獲得更佳的去除重金屬離子的效果。?

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供一種新用于去除重金屬離子的表面修飾的納米鈦酸鹽制備方法，經(jīng)過表面修飾的納米鈦酸鹽，大大提高了去除重金屬離子的效果。?

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：?

用于去除重金屬離子的表面修飾的納米鈦酸鹽制備方法，其特征在于依次包括以下步驟：?

(1)、以0.5～2％的醋酸水溶液為溶劑，配制質(zhì)量濃度0.1～1.5％的改性劑溶液，在40～60℃攪拌下使改性劑完全溶解；?

(2)取納米鈦酸鹽放于上述溶液中，攪拌溶解，制成懸浮溶液，懸浮溶液中納米鈦酸鹽質(zhì)量濃度為0.1～40％。?

(3)、加熱至40～120℃下反應(yīng)3小時以上，并冷凝回流；?

(4)、過濾或離心分離出沉淀物，多次水洗，直至洗滌液的PH到中性為止；?

(5)、沉淀物烘干，即得改性的納米鈦酸鹽；?

所述的改性劑為殼聚糖或殼聚糖季銨鹽或羧甲基殼聚糖。?

所述的用于去除重金屬離子的表面修飾的納米鈦酸鹽制備方法，其特征在于：殼聚糖季銨鹽的制備方法是：?

(1)、稱取殼聚糖于反應(yīng)器中，加入異丙醇，水浴20～40℃下攪拌1～2h，使殼聚糖充分溶脹；?

(2)、配置質(zhì)量濃度為30～60％的季胺鹽的水溶液，季胺鹽選用羥丙基三甲基氯化銨或環(huán)氧丙基三甲基氯化銨；?

(3)、將殼聚糖水浴溫度升高到70～90℃，按季胺鹽與殼聚糖摩爾比為3～8∶1，分次加入季胺鹽的水溶液，回流8～12h；?

(4)、回流結(jié)束后，產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌、抽濾后，再用乙醇抽提12-24h，最后干燥得到殼聚糖季銨鹽。?

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于去除重金屬離子的表面修飾的納米鈦酸鹽制備方法，其特征在于：羧甲基殼聚糖的制備方法是：?

(1)、稱取殼聚糖于反應(yīng)容器中，加入異丙醇，水浴20-35℃下攪拌1～2h，使殼聚糖充分溶脹；?

(2)、向反應(yīng)容器中加入5～10mol/L?NaOH溶液，在40～60℃下攪拌10～16h，NaOH與殼聚糖的摩爾比為150～250∶1；?

(3)、稱取氯乙酸，氯乙酸與殼聚糖的摩爾比為60～120∶1，在攪拌狀態(tài)下，分次加至殼聚糖溶液中，50～80℃加熱回流4～6h；?

(4)、回流結(jié)束后，再向燒瓶中加入醋酸溶液，調(diào)PH至中性。?

(5)、產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌、抽濾后，再用乙醇抽提12～24h，最后經(jīng)80～100℃烘箱干燥得到羧甲基殼聚糖。?

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于去除重金屬離子的表面修飾的納米鈦酸鹽制備方法，其特征在于所述的納米鈦酸鹽是指鈦酸鹽納米管或鈦酸鹽納米片、納米絲帶、胖大海狀納米結(jié)構(gòu)、海膽狀納米結(jié)構(gòu)、微納分枝結(jié)構(gòu)。?

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于去除重金屬離子的表面修飾的納米鈦酸鹽制備方法，其特征在于所述的沉淀物烘干即得產(chǎn)物。?

本發(fā)明以偏鈦酸或硫酸氧鈦或納米氧化鈦為原材料，采用水熱法，通過控制原材料的種類、堿的種類和濃度、反應(yīng)溫度來合成納米鈦酸鹽，通過回流法對納米鈦酸鹽進(jìn)行表面改性，獲得更佳的去除重金屬離子的效果。?

附圖說明

圖1：納米鈦酸鹽及殼聚糖改性后的納米鈦酸鹽XRD譜圖。?

具體實(shí)施方式

例1：?

殼聚糖改性的納米鈦酸鹽制備方法：?

(1)、配制0.1～1.5％的殼聚糖溶液，取0.2～3g殼聚糖加到500mL燒杯中，加水稀釋至200mL，30～60℃攪拌1～2小時，然后再加入2～4ml的醋酸到燒杯中，攪拌使殼聚糖完全溶解。?

(2)、取納米鈦酸鹽2～30g到殼聚糖溶液中，攪拌均勻。?

(3)、加熱至40～120℃下反應(yīng)3小時以上，并冷凝回流；?