[發明專利]用于去除重金屬離子的表面修飾的納米鈦酸鹽制備方法

無效

• 申請號: 200810243736.6
• 申請日: 2008-11-25
• 公開（公告）號: CN101502785A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發明（設計）人: 張立德;張玉剛;盧芳;張曄
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/26;B01J20/30;C01G23/00;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司
• 代理人: 余成俊

1.用于去除重金屬離子的表面修飾的納米鈦酸鹽制備方法，其特征在于依次包括以下步驟：

(1)、以0.5～2％的醋酸水溶液為溶劑，配制質量濃度0.1～1.5％的改性劑溶液，在40～60℃攪拌下使改性劑完全溶解；

(2)取納米鈦酸鹽放于上述溶液中，攪拌溶解，制成懸浮溶液，懸浮溶液中納米鈦酸鹽質量濃度為0.1～40％；

(3)、加熱至40～120℃下反應3小時以上，并冷凝回流；

(4)、過濾或離心分離出沉淀物，多次水洗，直至洗滌液的pH到中性為止；

(5)、沉淀物烘干，即得改性的納米鈦酸鹽；

所述的改性劑為殼聚糖或殼聚糖季銨鹽或羧甲基殼聚糖。

2.根據權利要求1所述的用于去除重金屬離子的表面修飾的納米鈦酸鹽制備方法，其特征在于：殼聚糖季銨鹽的制備方法是：

(1)、稱取殼聚糖于反應器中，加入異丙醇，水浴20～40℃下攪拌1～2h，使殼聚糖充分溶脹；

(2)、配置質量濃度為30～60％的季銨鹽的水溶液，季銨鹽選用羥丙基三甲基氯化銨或環氧丙基三甲基氯化銨；

(3)、將殼聚糖水浴溫度升高到70～90℃，按季銨鹽與殼聚糖摩爾比為3～8∶1，分次加入季銨鹽的水溶液，回流8～12h；

(4)、回流結束后，產物經過濾、洗滌、抽濾后，再用乙醇抽提12-24h，最后干燥得到殼聚糖季銨鹽。

3.根據權利要求1所述的用于去除重金屬離子的表面修飾的納米鈦酸鹽制備方法，其特征在于：羧甲基殼聚糖的制備方法是：

(1)、稱取殼聚糖于反應容器中，加入異丙醇，水浴20-35℃下攪拌1～2h，使殼聚糖充分溶脹；

(2)、向反應容器中加入5～10mol/LNaOH溶液，在40～60℃下攪拌10～16h，NaOH與殼聚糖的摩爾比為150～250∶1；

(3)、稱取氯乙酸，氯乙酸與殼聚糖的摩爾比為60～120∶1，在攪拌狀態下，分次加至殼聚糖溶液中，50～80℃加熱回流4～6h；?

(4)、回流結束后，再向燒瓶中加入醋酸溶液，調pH至中性。

(5)、產物經過濾、洗滌、抽濾后，再用乙醇抽提12～24h，最后經80～100℃烘箱干燥得到羧甲基殼聚糖。

4.根據權利要求1所述的用于去除重金屬離子的表面修飾的納米鈦酸鹽制備方法，其特征在于所述的納米鈦酸鹽是指鈦酸鹽納米管或鈦酸鹽納米片、納米絲帶、胖大海狀納米結構、海膽狀納米結構。?