[發(fā)明專利]一種聚甘油脂肪酸單酯的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810243608.1
• 申請(qǐng)日: 2008-12-10
• 公開（公告）號(hào): CN101429119A
• 公開（公告）日: 2009-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉學(xué)民;喬國華;倪邦慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C67/26
• 分類號(hào): C07C67/26;C08G65/28;B01F17/44
• 代理公司: 無錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 時(shí)旭丹;劉品超

技術(shù)領(lǐng)域

聚甘油脂肪酸酯(簡稱PGFE)屬于一類安全、無毒非離子表面活性劑，具有良好的乳化、分散、潤濕、穩(wěn)定、起泡等多重性能，在食品和化妝品中可作為乳化劑使用，本發(fā)明介紹聚甘油脂肪酸單酯的一種新制備方法，該方法具有工藝簡單、產(chǎn)率高、產(chǎn)品性狀優(yōu)良、成分相對(duì)較少、易于分離等眾多優(yōu)點(diǎn)，屬于表面活性劑技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

聚甘油脂肪酸酯是一種無毒、無刺激、易生物降解的非離子表面活性劑，所用原料來自于可再生資源，對(duì)環(huán)境和生物安全性高，具有優(yōu)良的表面活性，性能溫和，可通過改變脂肪酸碳鏈長度和甘油聚合度來調(diào)整產(chǎn)品的各項(xiàng)性能。

聚甘油脂肪酸酯是一系列高性能表面活性劑，應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。在添加劑安全性越來越受到人們關(guān)注的今天，脂肪酸單甘酯及聚甘油脂肪酸酯以其良好的安全性及多功能性被各個(gè)行業(yè)所認(rèn)同。制備脂肪酸單甘酯和聚甘油脂肪酸酯的產(chǎn)品包括：單甘油月桂酸酯，單甘油肉豆蔻酸酯，單甘油棕櫚酸酯，單甘油硬脂酸酯及單甘油油酸酯；三聚甘油月桂酸酯，三聚甘油肉豆蔻酸酯，三聚甘油棕櫚酸酯，三聚甘油硬脂酸酯及三聚甘油油酸酯；四聚甘油月桂酸酯，四聚甘油肉豆蔻酸酯，四聚甘油棕櫚酸酯，四聚甘油硬脂酸酯及四聚甘油油酸酯；六聚甘油月桂酸酯，六聚甘油肉豆蔻酸酯，六聚甘油棕櫚酸酯，六聚甘油硬脂酸酯及六聚甘油油酸酯等。單甘油及聚甘油脂肪酸酯系列產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，在石油工業(yè)、化學(xué)合成工業(yè)、紡織印染工業(yè)、涂料制造、日用化學(xué)、塑料加工、農(nóng)藥、橡膠制品、食品、醫(yī)藥等產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域都有著良好的應(yīng)用前景，特別在食品領(lǐng)域，用于面包、蛋糕、冰淇淋、乳制品、飲料等方面的應(yīng)用越來越多。

現(xiàn)有聚甘油脂肪酸酯制備工藝通常分二步進(jìn)行：第一步，生成聚甘油。第二步，聚甘油與脂肪酸通過酯化反應(yīng)得到相應(yīng)的聚甘油脂肪酸酯。

聚甘油是由甘油或縮水甘油在加熱和催化劑作用下分子間聚合形成的。它是具有一定粘度的液體，隨著生成聚甘油的聚合度增大，產(chǎn)品顏色由黃色變?yōu)樯詈稚瑲馕对絹碓綕猓u基值也會(huì)發(fā)生變化。

將聚甘油與脂肪酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，因聚甘油含有多個(gè)羥基，且羥基位置不同，易生成很多不同結(jié)構(gòu)的單酯、雙酯、三酯等，難于分離，并影響產(chǎn)物的應(yīng)用性能。

除上述現(xiàn)有工藝外，近年來又出現(xiàn)了多種新型生產(chǎn)工藝，例如：聚甘油與脂肪酸甲酯進(jìn)行酯交換反應(yīng)和酶催化條件下制備聚甘油酯等，但缺點(diǎn)也很明顯，例如產(chǎn)品反應(yīng)不完全，含有較多未反應(yīng)的聚甘油，酯類結(jié)構(gòu)復(fù)雜，難于分離，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定等，部分工藝生產(chǎn)成本高，限制了其在生產(chǎn)、應(yīng)用上的發(fā)展。

鑒于上述現(xiàn)狀，本發(fā)明的目標(biāo)是開發(fā)一種新型制備工藝，來改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品的應(yīng)用性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于生產(chǎn)高純度的聚甘油脂肪酸單酯，提高產(chǎn)品應(yīng)用性能，該方法可以控制甘油聚合度n在2～100之間(主要是6～10)，可應(yīng)用于系列脂肪酸(主要是碳鏈長度在8～22之間的各類脂肪酸)的聚甘油酯的制備。本發(fā)明的目的包括如下各項(xiàng)。

本發(fā)明的第1項(xiàng)為提供了純度高的脂肪酸單甘酯，初步反應(yīng)產(chǎn)率可達(dá)90％以上，后經(jīng)過分離提純，脂肪酸單甘酯純度可提高到96％以上。

本發(fā)明的第2項(xiàng)介紹了第1項(xiàng)中所提到的高產(chǎn)率脂肪酸單甘酯的制備方法，通過脂肪酸與縮水甘油在催化劑的作用下進(jìn)行制備。

本發(fā)明的第3項(xiàng)介紹了由脂肪酸制備脂肪酸單甘酯時(shí)所需要的催化劑及其加入量和適合的反應(yīng)溫度范圍。

本發(fā)明的第4項(xiàng)介紹對(duì)第2項(xiàng)產(chǎn)物進(jìn)行提純的方法，提高產(chǎn)物中脂肪酸單甘酯的含量，因其含量高低直接影響到聚甘油酯的反應(yīng)產(chǎn)率。

本發(fā)明的第5項(xiàng)提供了系列脂肪酸的不同聚合度的聚甘油酯，其特點(diǎn)是隨著酸種類的不同和聚合度的改變，擁有寬的HLB值范圍。產(chǎn)品含量高，易于檢測分離。

本發(fā)明的第6項(xiàng)介紹由脂肪酸單甘酯制備相應(yīng)的聚甘油脂肪酸單酯的方法，采用在催化劑作用下，滴加縮水甘油與脂肪酸單酯反應(yīng)，制備聚甘油脂肪酸單酯。

本發(fā)明的第7項(xiàng)介紹了多種用于制備聚甘油脂肪酸單酯的催化劑，包括酸性催化劑三氟化硼乙醚絡(luò)合物、磷酸等和堿性催化劑碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀等。其中，以磷酸、碳酸鈉、和氫氧化鈉的催化效果最好。

本發(fā)明的第8項(xiàng)提供了聚甘油脂肪酸單酯的一種檢測分離手段，對(duì)產(chǎn)品成分進(jìn)行分析。

本發(fā)明的技術(shù)方案：一種聚甘油脂肪酸單酯的制備方法，制備過程由兩步完成：第一步，由脂肪酸和縮水甘油反應(yīng)制備脂肪酸單甘酯；第二步，在催化劑作用下，采用縮水甘油滴加，與脂肪酸單甘酯反應(yīng)制備相應(yīng)的聚甘油脂肪酸單酯；

(1)脂肪酸單甘酯的制備：

本發(fā)明的脂肪酸單甘酯結(jié)構(gòu)如下：