[發(fā)明專利]一種聚甘油脂肪酸單酯的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810243608.1
• 申請(qǐng)日: 2008-12-10
• 公開（公告）號(hào): CN101429119A
• 公開（公告）日: 2009-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉學(xué)民;喬國(guó)華;倪邦慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C67/26
• 分類號(hào): C07C67/26;C08G65/28;B01F17/44
• 代理公司: 無錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 時(shí)旭丹;劉品超

1.一種聚甘油脂肪酸單酯的制備方法，其特征是制備過程由兩步完成：第一步，由脂肪酸和縮水甘油反應(yīng)制備脂肪酸單甘酯；第二步，在催化劑作用下，采用縮水甘油滴加，與脂肪酸單甘酯反應(yīng)制備相應(yīng)的聚甘油脂肪酸單酯；

(1)脂肪酸單甘酯的制備：

反應(yīng)：將脂肪酸、脂肪酸質(zhì)量0.1％～2％的氫氧化鈉放置在反應(yīng)器中，加入脂肪酸質(zhì)量體積比2～3倍的甲苯作為溶劑，控溫90～120℃下，先保溫1h后，加入縮水甘油，縮水甘油與脂肪酸等摩爾配比，充分?jǐn)嚢瑁幻?0分鐘測(cè)定一次反應(yīng)混和物的酸價(jià)，當(dāng)酸價(jià)接近零時(shí)結(jié)束反應(yīng)；反應(yīng)式為：

洗滌：停止加熱后，保溫100℃，反應(yīng)液用質(zhì)量濃度1％的碳酸鈉水溶液洗滌，分液除去水層，包括溶解于其中的甘油和脂肪酸鈉；

結(jié)晶、提純：油層移入燒杯當(dāng)中，快速降溫，脂肪酸單甘酯從溶劑中結(jié)晶析出，抽濾除去有機(jī)溶劑，得脂肪酸單甘酯晶體，經(jīng)真空干燥除去溶劑，獲得含量超過96％的脂肪酸單甘酯；

(2)聚甘油脂肪酸單酯的制備：

制備聚甘油脂肪酸單酯的反應(yīng)式為：

反應(yīng)：向反應(yīng)器中加入脂肪酸單甘酯，在脂肪酸質(zhì)量0.2％～10％的酸性催化劑或堿性催化劑存在下，繼續(xù)和縮水甘油反應(yīng)，攪拌加熱至反應(yīng)溫度95～160℃，縮水甘油的用量視產(chǎn)物聚合度n的要求而定，縮水甘油的用量為脂肪酸單甘酯摩爾用量的n倍并過量5％，控制在反應(yīng)5-6h內(nèi)滴加完畢，整個(gè)反應(yīng)8～20小時(shí)，即得到目標(biāo)產(chǎn)物：聚合度n在2～100、脂肪酸碳數(shù)在8～22之間的聚甘油脂肪酸單酯；

洗滌：將反應(yīng)產(chǎn)物溶于一定量的正丁醇中，恒溫70～80℃下，用飽和食鹽水洗滌三次；

油水分層、減壓蒸餾：對(duì)水、油兩層進(jìn)行分層處理，分別進(jìn)行減壓蒸餾除去溶劑，油層減壓蒸餾后得到聚合度很高的聚甘油脂肪酸單酯；而水層得到少量聚甘油，聚甘油可以回收酯化；

檢測(cè)確定產(chǎn)品含量：對(duì)產(chǎn)物聚甘油脂肪酸單酯進(jìn)行高壓液相/質(zhì)譜檢測(cè)，得到產(chǎn)品中各種成分的具體含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚甘油脂肪酸單酯的制備方法，其特征是步驟(2)中所用的反應(yīng)催化劑包含兩大類：酸性催化劑或堿性催化劑，酸性催化劑選用三氟化硼乙醚絡(luò)合物或磷酸、磷酸甲酯磷酸系催化劑；堿性催化劑選用無水碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀；反應(yīng)中催化劑的加入量為脂肪酸質(zhì)量的1％～6％；反應(yīng)溫度為100～130℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚甘油脂肪酸單酯的制備方法，其特征是得到目標(biāo)產(chǎn)物：聚合度n在6～10、脂肪酸碳數(shù)在8～22之間的聚甘油脂肪酸單酯。