[發明專利]激光照射納米碳化硅粉末材料制備碳化硅晶須的方法

無效

• 申請號: 200810242602.2
• 申請日: 2008-12-31
• 公開（公告）號: CN101476157A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 趙劍峰;袁鑫;陸英燕;關芳芳;唐陳霞;王利庭;楊亮
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C30B29/36
• 分類號: C30B29/36;C30B29/62;C30B1/02
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司
• 代理人: 魏學成

技術領域

本發明涉及一種碳化硅晶須的方法，屬于納米技術領域。

背景技術

β-SiC納米晶須不但是具有特殊光學和電學性能的準一維納米半導體材 料，而且還是目前已知所有可能作為晶須狀材料中硬度和強度最高的品種。SiC 納米晶須與大多數金屬不發生反應并容易構成高硬度、高韌性、高耐磨性、高 耐高溫性、抗高溫蠕變、低熱膨脹系數的超強復合材料，特別是在制備納米光 電子器件、高強度細小尺寸復合材料構件和薄形復合材料構件、表面納米增強 復合材料方面具有非常誘人的應用前景。

目前，國內外普遍采用制備SiC晶須的方法主要有：電弧放電法；電阻加 熱蒸發法；浮動催化劑法；納米碳管受限反應法；利用稻殼制備SiC晶須法； CVD化學氣相沉積法等。其中電弧放電法，電阻加熱蒸發法和浮動催化劑法都 可以大量制備β-SiC納米晶須，但是有引入催化劑影響純度的缺點，而碳納米 管受限反應法雖然純度高，但是原料成本太高。經檢索文獻發現，王啟寶等人 在《化工新型材料》，1996；(2)：21-24上發表的“稻殼合成β-SiC晶須及生長 機理研究”一文中指出稻殼制備SiC晶須的缺點是合成的SiC晶須含量還不到 30％，；同時，寧叔帆等人在《西安石油大學學報》，2004，第19卷，第1期上 發表的“SiC晶須制備方法及應用”一文中指出CVD法制備SiC晶須的缺點是 原料價格高且熱分解時易生成SiC微小顆粒副產物，產量較小，制備周期較長。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種制備周期短、方法簡單、 晶須純度高、晶須品質好的制備β-SiC納米晶須的新方法。使用納米SiC顆粒 作為前驅體，以激光為熱源，直接原位制備高質量的β-SiC納米晶須。

本發明的技術方案是以SiC納米粉末為原料，分別采用PVA(聚乙烯醇縮丁 醛)，PVB(聚乙烯醇)，CMC(羧甲基纖維素鈉)和PEG(聚乙二醇)粘結劑， 通過冷等靜壓法，將納米SiC粉末材料制備成塊狀，再用激光照射，直接生成 β-SiC晶須。此種晶須適合于制備SiC納米復合材料，SiC納米晶須薄膜/涂層。

現詳細說明本發明的技術方案，方法步驟如下：

(1)、配制粘結劑溶液，對SiC納米粉末顆粒進行造粒，

其中粘結劑溶液為濃度為4％--10％的PVB(聚乙烯醇縮丁醛)，或濃度為 3％--9％的PVA(聚乙烯醇)，或濃度為4％--10％的CMC(羧甲基纖維素鈉)，或濃 度為9％--14％的PEG(聚乙二醇)溶液；

將SiC納米粉末顆粒與上述濃度的粘結劑溶液混合，攪拌均勻，烘干，取 出再攪拌均勻，加入模具型腔；

(2)、采用冷等靜壓原理，對模具施加7MPa--10MPa壓力，并保壓1--5分 鐘，可脫模得到納米SiC粉末壓塊；

(3)、利用激光器沿壓塊直徑方向掃描照射，掃描照射區將被切割開縫， 在縫隙內側兩壁形成均勻致密的掃描照射層，并在掃描照射層上得到β-SiC晶 須；其中激光器參數如下：激光光斑直徑為0.2mm--0.3mm、激光掃描速度取 0.04m/min--0.2m/min、激光功率為250W--450W。