[發(fā)明專利]一種β-二酮的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810241843.5
• 申請日: 2008-12-22
• 公開（公告）號: CN101462930A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發(fā)明（設計）人: 黃志齊;劉宇;郝意;黃京華
• 申請（專利權）人: 深圳市板明科技有限公司
• 主分類號: C07C45/45
• 分類號: C07C45/45;C07C45/72;C07C49/76
• 代理公司: 深圳創(chuàng)友專利商標代理有限公司
• 代理人: 喻尚威

1.一種β-二酮的制備方法，采取克萊森縮合反應，在縮合劑的催化作用下進行合成，所述β-二酮的化學通式為R₁COCH₂COR₂，其中R₁為C₆～C₁₂烷基，R₂為苯基或烷基苯基，其特征在于：

包括以下步驟：

將酯、苯基酮和部分溶劑預混合備用，所述溶劑是弱極性惰性溶劑或非極性惰性溶劑，所述弱極性惰性溶劑是二甲苯或甲苯，所述非極性惰性溶劑是溶劑油；

將縮合劑和剩余溶劑加至反應器中，在氮氣氛圍下升高溫度，所述縮合劑是強堿性催化劑，所述強堿性催化劑是甲醇鈉、氫化鈉或氨基鈉；

在反應器升高溫度至縮合反應所需溫度期間，將所述預混合的物料在全回流條件下滴加到反應器中與縮合劑和剩余溶劑組成的體系進行縮合反應，所述縮合反應所需溫度為125～150℃；

在所述預混合的物料滴加完畢后，繼續(xù)在全回流條件下進行保溫縮合反應。

2.如權利要求1所述的β-二酮的制備方法，其特征在于：

所述酯是脂肪酸酯；所述脂肪酸酯是C₆～C₁₂的烷基脂肪酸甲酯或烷基脂肪酸乙酯。

3.如權利要求2所述的β-二酮的制備方法，其特征在于：

所述烷基脂肪酸甲酯是己酸甲酯、辛酸甲酯、異壬酸甲酯或癸酸甲酯。

4.如權利要求2所述的β-二酮的制備方法，其特征在于：

所述烷基脂肪酸乙酯是庚酸乙酯。

5.如權利要求3或4所述的β-二酮的制備方法，其特征在于：

所述苯基酮是芳酮類化合物；所述芳酮類化合物是苯乙酮或苯乙酰基乙烷。

6.如權利要求5所述的β-二酮的制備方法，其特征在于：

所述滴加完畢后的保溫縮合反應時間為4～8小時。

7.如權利要求1所述的β-二酮的制備方法，其特征在于：

所述持續(xù)縮合反應結束后，還依次有以下步驟：

將母液溫度在1小時內冷卻到室溫；

母液中加入碎冰塊，使母液的溫度降至0℃以下；

用質量比為50％濃度的硫酸中和母液，同時加入碎冰保持母液溫度在0℃以下，中和完畢后，靜置，去除水相；

在母液溫度低于10℃的條件下，用質量比為50％濃度的硫酸對母液進行酸化萃洗20～40分鐘，再次去除水相；

母液經(jīng)過三次水洗后，再通過強酸性離子交換樹脂柱處理；

通過常壓蒸餾去除母液中的低沸點溶劑；

在真空度≤100mmHg的條件下，蒸餾出母液中大部分低沸點的未反應酯類化合物；

最后在真空度≤5mmHg下的條件下，收集160～200℃餾分，即為β-二酮產(chǎn)物。