[發明專利]制取高純度的二甲啡烷及磷酸鹽的方法無效
| 申請號： | 200810241014.7 | 申請日： | 2008-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN101759642A | 公開（公告）日： | 2010-06-30 |
| 發明（設計）人： | 李學坤 | 申請（專利權）人： | 北京利樂生制藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D221/28 | 分類號： | C07D221/28;A61P11/14 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100070 北京市豐臺區科技*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制取 純度 二甲 磷酸鹽 方法 | ||
【權利要求書】：
1.本發明以四氫異喹啉為原料制取二甲啡烷時，第五步中間體(2-(對甲基芐基)-八氫異喹琳d-(+)酒石酸鹽)的反應控制溫度120-135℃，反應時間68-100小時，反應混合物二甲啡烷含量在75-95％之間。
2.權利要求1中第五步中間體采用重結晶的方法直接獲得。
3.權利要求1中二甲啡烷制取磷酸鹽時，通過重結晶的方法，獲取高純度的磷酸二甲啡烷。
4.權利要求1中反應溫度優選135℃，反應時間在60-90小時。
5.權利要求2中提純二甲啡烷中間體5時，通過重結晶的方法，結晶溶劑優選丙酮、以及其它極性在5.4左右的混合溶劑如丙醇甲醇等。
6.權利要求3中采用重結晶的方法直接獲得高純度的二甲啡烷，溶劑優選乙醇、甲醇等。
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