[發(fā)明專利]羥基磷灰石/納米氧化鋯梯度涂層及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810239388.5
• 申請(qǐng)日: 2008-12-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101745149A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 栗卓新;李輝;李紅;吳永智;魏琪;郭天旭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): A61L27/32
• 分類號(hào): A61L27/32;A61L27/30;C23C4/10
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物醫(yī)用材料人工種植體相關(guān)領(lǐng)域，具體涉及一種羥基磷灰石/納米氧化鋯梯度涂層及其制備方法。

背景技術(shù)

在人工種植體的研究和應(yīng)用中，采用等離子噴涂技術(shù)在合金基體上制備羥基磷灰石(HA)涂層技術(shù)已經(jīng)發(fā)展的較為成熟，國(guó)外已廣泛用作人工骨植入材料。但是等離子噴涂羥基磷灰石涂層與金屬基體間仍然存在結(jié)合強(qiáng)度不高和結(jié)晶度較低的缺點(diǎn)，使得涂層在受力作用和生物液體的侵蝕作用下，存在脫落、溶解等潛在的問(wèn)題，材料的使用壽命短。

在羥基磷灰石粉末中加入第二相(如金屬粉或陶瓷粉)，制備復(fù)合或功能梯度涂層，可在保持涂層生物活性的前提下明顯改善涂層與基體的結(jié)合質(zhì)量及涂層的力學(xué)性能，但現(xiàn)在主要集中于傳統(tǒng)微米材料的研究。納米添加劑復(fù)合涂層技術(shù)是一項(xiàng)新型技術(shù)，納米復(fù)合材料可使傳統(tǒng)涂層材料的力學(xué)性能得到很大的提高。但還未見(jiàn)有采用熱噴涂制備納米氧化鋯進(jìn)行復(fù)合改性的羥基磷灰石涂層的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種羥基磷灰石/納米氧化鋯梯度涂層及其制備方法。本發(fā)明所提供的涂層生物活性好、與基體結(jié)合強(qiáng)度高、結(jié)晶度高。

本發(fā)明所提供的一種羥基磷灰石/納米氧化鋯梯度涂層，包括有與基體相接處的底層、覆蓋在底層之上的下中間層、覆蓋在下中間層之上的上中間層和覆蓋在上中間層之上的表面層；其中，底層的組成為納米團(tuán)聚氧化鋯；下中間層的組成為30wt％納米氧化鋯+70wt％羥基磷灰石復(fù)合粉末；上中間層的組成為10wt％納米氧化鋯+90wt％羥基磷灰石復(fù)合粉末；表面層的組成為羥基磷灰石；底層的厚度為20～30μm；下中間層的厚度為40～50μm；上中間層的厚度為40～50μm；表面層的厚度為50～60μm。

本發(fā)明所提供的一種羥基磷灰石/納米氧化鋯梯度涂層的制備方法，包括以下步驟：

(一)、制備噴涂粉料：

1)底層的粉料：將一次粒徑為40～100nm的納米氧化鋯粉末造粒，得到粒度為20～40μm的納米團(tuán)聚氧化鋯粉末；

2)下中間層的粉料：將粒度小于5μm，Y₂O₃含量為2～3mo?l％的納米團(tuán)聚氧化鋯粉末和粉末粒度為38～75μm的羥基磷灰石粉末按質(zhì)量比3∶7混合后，造粒，得到粒徑為75～150μm的30wt％氧化鋯+70wt％羥基磷灰石復(fù)合粉末；

3)上中間層的粉料：將粒度小于5μm，Y₂O₃含量為2～3mo?l％的納米團(tuán)聚氧化鋯粉末和粉末粒度為38～75μm的羥基磷灰石粉末按質(zhì)量比1∶9混合后，造粒，得到粒徑為75～150μm的10wt％氧化鋯+90wt％羥基磷灰石復(fù)合粉末；

4)表面層粉料：羥基磷灰石粉末，粒徑為75～105μm；

(二)、噴涂粉料：

1)底層的噴涂：采用等離子噴涂設(shè)備將底層粉料噴涂到基體之上，噴涂工藝參數(shù)為：主氣Ar，主氣流量42～45L/min，輔氣H₂，輔氣流量10～12L/min，送粉氣Ar，送粉氣流量6～6.5L/min，送粉率20g/min，電流700A，槍擺速度500mm/s，噴涂距離100mm，底層的厚度為20～30μm；

2)下中間層的噴涂：采用等離子噴涂設(shè)備將下中間層的粉料噴涂到底層之上，噴涂工藝參數(shù)為：主氣Ar，主氣流量40～42L/min，輔氣H₂，輔氣流量8～9L/min，送粉氣Ar，送粉氣流量6～6.5L/min，送粉率20g/min，電流670A，槍擺速度500mm/s，噴涂距離100mm，下中間層的厚度為40～50μm；

3)上中間層的噴涂：采用等離子噴涂設(shè)備將上中間層的粉料噴涂到下中間層之上，噴涂工藝參數(shù)為：主氣Ar，主氣流量40～42L/min，輔氣H₂，輔氣流量8～9L/min，送粉氣Ar，送粉氣流量6～6.5L/min，送粉率20g/min，電流670A，槍擺速度500mm/s，噴涂距離100mm，上中間層的厚度為40～50μm；

4)表面層的噴涂：采用等離子噴涂設(shè)備將表面層粉料噴涂到上中間層之上，噴涂工藝參數(shù)為：主氣Ar，主氣流量42～45L/min，輔氣H₂，輔氣流量6～7L/min，送粉氣Ar，送粉氣流量6～6.5L/min，送粉率18g/min，電流650A，槍擺速度500mm/s，噴涂距離100mm，表面層的厚度為50～60μm；

(三)、將步驟(二)中制的涂層，以5～8℃/min的升溫速度加熱至750℃，保溫3h后，冷卻至室溫，得到羥基磷灰石/納米氧化鋯梯度涂層。