[發明專利]多元稀土硼化物（LaxBa1-x）B6陰極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 200810239385.1
• 申請日: 2008-12-12
• 公開（公告）號: CN101434394A
• 公開（公告）日: 2009-05-20
• 發明（設計）人: 張久興;周身林;包黎紅;劉丹敏
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 張 慧

1.一種多元稀土硼化物(La_xBa_1-x)B₆陰極材料的制備方法，0.3≤x≤0.7，其特征在于，包括以下步驟：

1)采用直流電弧蒸發冷凝設備，抽真空至2×10^-2Pa后，通入體積比為1～4∶1的氫氣與氬氣的混合氣或者氫氣與氦氣的混合氣，總氣壓為0.08～0.1MPa，以單質稀土金屬La塊為陽極，金屬鎢為陰極，反應電流40～90A，反應電壓為20～50V，反應時間為30～50min，制備LaH₂納米粉末；

2)采用直流電弧蒸發冷凝設備，抽真空至2×10^-2Pa后，通入體積比為1～3∶1的氫氣與氬氣的混合氣或者氫氣與氦氣的混合氣，總氣壓為0.08～0.1MPa，以單質金屬Ba塊為陽極，金屬鎢為陰極，反應電流30～70A，反應電壓為20～50V，反應時間為30～50min，制備BaH₂納米粉末；

3)將LaH₂納米粉末、BaH₂納米粉末和B粉末于氧含量50ppm以下的氬氣氣氛中，按原子比x∶(1-x)∶6，0.3≤x≤0.7，研磨混勻后裝入石墨模具中；

4)將模具置于SPS燒結腔體中，施加30～60MPa的軸向壓力，在氧含量50ppm以下的氬氣氣氛或真空度優于5Pa的真空條件下燒結，以90～150℃/min的升溫速率升溫，燒結溫度為1350～1650℃，保溫5～15min，隨爐冷卻至室溫，即可得到多元稀土硼化物(La_xBa_1-x)B₆陰極材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的LaH₂納米粉末的粒徑為20～40nm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的BaH₂納米粉末的粒徑為20～50nm。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的B粉末的粒徑為20～40nm或1～40μm。