[發明專利]蒲元和胃膠囊質量標準檢測方法

無效

• 申請號: 200810238371.8
• 申請日: 2008-12-15
• 公開（公告）號: CN101435812A
• 公開（公告）日: 2009-05-20
• 發明（設計）人: 辛建杰;崔科遠;石華章;高向榮;白建宏
• 申請（專利權）人: 青島華仁太醫藥業有限公司
• 主分類號: G01N33/15
• 分類號: G01N33/15;G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司
• 代理人: 王靜毅

技術領域

本發明涉及中藥技術領域膠囊制劑的質量標準檢測方法，確切地說是一種蒲元和胃膠囊質量標準檢測方法。

背景技術

蒲元和胃膠囊是由延胡索、蒲公英、香附、乳香、甘草、白礬等六味中藥組成，具有行氣和胃止痛的功效。用于胃脘脹痛、噯氣返酸、煩躁易怒、脅脹等胃及十二指腸潰瘍屬氣滯證者。對幽門螺旋桿菌有明顯的殺菌和抑菌作用，因此具有抑制應激型、幽門結扎型、醋酸型和乙醇型潰瘍發病和抗炎鎮痛的作用，并可減少導致慢性胃炎、胃潰瘍病和胃萎縮性病變的刺激因素；同時對胃粘膜病變的修復和改善具有促進作用。由于組方中各味中藥的質量指標，直接影響到組方制劑的藥理活性、藥效和其他性質，因此完善中藥制劑的質量標準和檢測方法是具有非常必要的實際意義的。

發明內容

本發明就是為了在生產中有效的保證和提高蒲元和胃膠囊產品的內在質量和藥品療效，對蒲元和胃膠囊的性狀指標、薄層色譜鑒別指標、含量測定制定的質量控制標準及檢測方法。

方中蒲公英近年臨床研究對治療胃、十二指腸潰瘍有明顯療效，本應涉及含量測定方法，考慮蒲公英在方中僅作為臣藥，故只做蒲公英的鑒別反應。

本發明的目的是由以下技術方案實現的：一種蒲元和胃膠囊質量標準檢測方法，包括延胡索、蒲公英、香附、乳香、甘草、白礬，該膠囊品種的性狀指標采用目測、鼻嗅及口嘗，其特征在于采用薄層色譜鑒別指標和/或含量測定指標中的一種或幾種進行檢測；薄層色譜鑒別指標采用薄層色譜法，含量測定指標采用高效液相色譜法。

性狀指標為硬膠囊，內容物為棕黃色顆粒；氣微香、味微苦。

薄層色譜鑒別指標為試品色譜中，具有甘草、蒲公英、乳香藥材的斑點特征和α-香附酮的斑點特征。

薄層色譜鑒別檢測方法為：

(1)取本品內容物1～9g，加10％～100％甲醇或乙醇10～60ml，超聲處理或加熱回流或冷浸提取10～60分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇或乙醇1～6ml使溶解，作為供試品溶液；另取蒲公英對照藥材1～6g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液5～15μl、對照藥材溶液3～6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸(15～5:12～4:3～1)為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的熒光斑點；

(2)取本品內容物1～9g，加甲醇或乙醇10～60ml，超聲處理或加熱回流1～2小時，冷卻至室溫，濾過，濾液蒸干，殘渣加水、甲醇或乙醇10～30ml使溶解，以水飽和的正丁醇振搖提取2～4次，每次10～30ml，合并正丁醇液，再以正丁醇飽和的水20～60ml洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇或無水乙醇2～4ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材1～2g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液5～15μl、對照藥材溶液1～10μl，分別點于同一用1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(30～15:2～1:2～1:4～2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以8～12％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點；

(3)取本品內容物1～9g，加甲醇或無水乙醇10～60ml，振搖片刻，浸泡過夜，上清液作為供試品溶液；另取乳香對照藥材1～2g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液5～15μl、對照藥材溶液3～6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以8～12％香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點；

(4)取本品內容物10～30g，加水200～400ml，連接揮發油提取器，自冷凝管頂端加入乙酸乙酯1～4ml，回流提取1～3小時，冷卻至室溫，用吸管吸取乙酸乙酯液作為供試品溶液；另取α-香附酮對照品加乙酸乙酯制成每1ml含1～2mg的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各5～15μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯(45～9:5～1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼試液，放置片刻，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點。

薄層色譜鑒別檢測優選的方法為：