[發(fā)明專利]坩堝熔體中制備單晶體的方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810238303.1
• 申請日: 2008-12-07
• 公開（公告）號: CN101440525A
• 公開（公告）日: 2009-05-27
• 發(fā)明（設計）人: 劉俊成
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C30B35/00
• 分類號: C30B35/00;C30B15/30;C30B15/10;C30B11/00
• 代理公司: 淄博科信專利商標代理有限公司
• 代理人: 吳 紅

技術領域

本發(fā)明提供一種坩堝熔體中制備單晶體的裝置，屬于材料成形與制備技術領域。

背景技術

各種功能晶體材料，例如光電晶體材料、壓電晶體材料、激光倍頻晶體材料等在航空航天、國防高技術裝備、通信與計算機等高科技領域占有重要地位。如何制備大體積高質量的單晶體是材料科學工作者的重要課題之一。

高溫熔融晶體生長是廣泛應用、也是最重要的單晶體制備方法之一。近年來，為了控制材料中雜質或者摻雜元素的偏析，降低位錯密度，提高單晶材料利用率和生產效率，人們不斷改進原有晶體生長方法和裝置，探索新的晶體生長方法和裝置。熔體法體單晶的制備方法主要有提拉法(邱克拉斯基法，Cz法)和坩堝下降法(布里奇曼法)。如果熔融狀態(tài)下，材料中含有揮發(fā)性組分而且蒸氣壓較高，單晶體生長過程需要坩堝密閉，一般選用布里奇曼法。布里奇曼法又可以分為垂直布里奇曼法(Vertical?Bridgman?Method，VB)，水平布里奇曼法(Horizontal?Bridgman?Method，HB)，高壓布里奇曼法(High?Pressure?BridgmanMethod，HPB)等。

移動加熱器法(THM)也是單晶體生長方法之一。與Bridgman法相比，THM具有許多獨特的優(yōu)點。首先，THM晶體生長過程中，高溫條帶狀加熱器以一定的速率掃過原料錠，實現(xiàn)區(qū)域熔化、結晶，多組元材料的組分偏析受到顯著擬制。其次，THM可以方便地采用助溶劑，顯著降低晶體生長溫度。生長溫度的降低，又可以顯著降低晶體中的位錯密度，減少沉淀相和夾雜等缺陷。此外，區(qū)域熔化和低溫使得THM可以比較容易實現(xiàn)籽晶技術。

總的來說，THM法制備的晶體組份均勻度高，位錯密度小。但是，THM法晶體生長速率受熔體自然對流下溶質的擴散速率限制，而且傳熱過程受晶體材料導熱率的限制。因此，THM也有很大的局限性，其一，晶體生長生長速率很低，約為1-4mm/天，為Bridgman法1/20-1/5。其二，晶體尺寸受到限制，大直徑晶體的制備幾乎難以實現(xiàn)。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供一種能克服上述缺陷、晶體生長速率高的坩堝熔體中制備單晶體的裝置。其技術方案為：

一種坩堝熔體中制備單晶體的裝置，包括晶體生長爐及其升降系統(tǒng)、坩堝加速旋轉系統(tǒng)，其特征在于：晶體生長爐中，凸陶瓷殼體、凹陶瓷殼體上下對接在一起置于金屬爐殼的中央，保溫塞安裝在凸陶瓷殼體的上方，三者形成爐膛；環(huán)繞爐膛內壁由上而下依次布有帶有熱電偶的第四輔助電加熱器、第三輔助電加熱器、帶狀電加熱器、第二輔助電加熱器和第一輔助電加熱器，所有電加熱器外接溫度控制器；

晶體生長爐升降系統(tǒng)：包括互相平行的多根導向柱、絲杠、中盤、滑輪配重裝置和驅動裝置，金屬爐殼的下端面固定在中盤的中央，其上端安裝有起重架，導向柱與絲杠平行，且每根導向柱的兩端帶有螺紋并間隙穿過通過中盤，其兩端經(jīng)螺栓分別與箱體和頂盤固定連接，與中盤螺紋配合的絲杠經(jīng)由第一軸承、第三軸承分別與頂盤和箱體連接，配重通過滑輪副與起重架連接，第一控制電機固定在第一支座上，通過第三帶輪、第四帶輪與減速器連接，減速器通過第一帶輪、第二帶輪與絲杠連接；

坩堝加速旋轉系統(tǒng)：主軸經(jīng)由第二軸承、第四軸承垂直安裝在箱體的上、下端面上，經(jīng)由第五帶輪、第六帶輪與第二控制電機連接，第二控制電機安裝在第二支座上，主軸伸出箱體的上端面與三爪卡盤鍵連接，三爪卡盤卡緊固定支撐桿，坩堝安放在支撐桿上端的凹槽中央，第一控制電機和第二控制電機均外接電機控制器。

所述的坩堝熔體中制備單晶體的裝置，凹陶瓷殼體、凸陶瓷殼體外表面與金屬爐殼內表面之間填充保溫材料形成保溫層。

所述的坩堝熔體中制備單晶體的裝置，導向柱共有3根與絲杠互相平行呈正方形分布，并垂直于中盤、頂盤、箱體的上端面。

所述的坩堝熔體中制備單晶體的裝置，電機控制器通過單片機編程輸出指令指揮第二控制電機的轉速按照梯形波、三角波或正弦波變化。

其工作原理為：電機控制器啟動第一控制電機，驅動絲杠轉動，中盤上下移動，調節(jié)晶體生長爐的位置，令原料錠的底端面略高于帶狀電加熱器的底端面，溫度控制器啟動帶狀電加熱器和所有輔助電加熱器，爐膛升溫至原料錠熔點之下某一溫度保溫數(shù)小時，之后帶狀電加熱器繼續(xù)升溫至原料錠熔點之上某一溫度并保溫一段時間，電機控制器再啟動第一控制電機，爐膛緩慢升高，電機控制器啟動第二控制電機帶動主軸旋轉，坩堝的轉速按照按照正弦波、梯形波等變化實現(xiàn)加速旋轉，坩堝中的原料錠順次熔融、結晶，該方法和裝置可以實現(xiàn)無籽晶生長、籽晶生長兩種方法制備單晶體。