[發明專利]Balz-Schiemann反應中副產物三氟化硼的回收利用方法

無效

• 申請號: 200810234321.2
• 申請日: 2008-11-18
• 公開（公告）號: CN101734681A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 羅軍;呂春緒;李斌棟;劉西
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 唐代盛

1.一種Balz-Schiemann反應中副產物三氟化硼的回收利用方法，將芳胺溶于無機酸中進行重氮化反應，然后用氟硼酸鈉水溶液進行陰離子交換得到芳基重氮氟硼酸鹽，將這一固體重氮鹽懸浮于裝有氯仿的分解裝置中進行攪拌加熱分解得到最終產物氟代芳烴，同時隨反應進行產生氮氣和三氟化硼氣體，其特征在于：將氮氣和三氟化硼氣體經過分解裝置頂部通過與氟化鈉-氯仿懸浮液或者乙醚吸收裝置頂部相連的管路通入到吸收體系液面下進行吸收，得到氟硼酸鈉或者三氟化硼乙醚絡合物。

2.根據權利要求1所述的Balz-Schiemann反應中副產物三氟化硼的回收利用方法，其特征在于：將氮氣和三氟化硼氣體經過一個氟化鈉-氯仿懸浮液或者乙醚吸收裝置頂部相連的管路通入到吸收體系液面下進行吸收，未吸收的氣體再從氟化鈉-氯仿懸浮液或者乙醚吸收裝置頂部的出氣口輸出并通入到第二個氟化鈉-氯仿懸浮液或者乙醚吸收裝置的液面下，如此重復兩次得到氟硼酸鈉或者三氟化硼乙醚絡合物，第三個氟化鈉-氯仿懸浮液或者乙醚吸收裝置頂部的出氣則通入到石灰水尾氣處理裝置的液面下，然后排空。

3.根據權利要求1或2所述的Balz-Schiemann反應中副產物三氟化硼的回收利用方法，其特征在于：用氟化鈉-氯仿懸浮液吸收裝置進行吸收時，氟化鈉與重氮氟硼酸鹽的摩爾比為1～5∶1；吸收溫度為20℃～61℃。

4.根據權利要求3所述的Balz-Schiemann反應中副產物三氟化硼的回收利用方法，其特征在于：氟化鈉與重氮氟硼酸鹽的摩爾比為2～3∶1。

5.根據權利要求3所述的Balz-Schiemann反應中副產物三氟化硼的回收利用方法，其特征在于：吸收溫度是50℃～61℃。

6.根據權利要求1或2所述的Balz-Schiemann反應中副產物三氟化硼的回收利用方法，其特征在于：用乙醚吸收三氟化硼時，每個乙醚吸收裝置中的乙醚用量為10～100mL；吸收溫度為0℃～35℃。

7.根據權利要求6所述的Balz-Schiemann反應中副產物三氟化硼的回收利用方法，其特征在于：乙醚用量為30～40mL。

8.根據權利要求6所述的Balz-Schiemann反應中副產物三氟化硼的回收利用方法，其特征在于：吸收溫度為30℃～35℃。