[發(fā)明專利]硫酸酯化多糖中硫酸基的測定方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810233494.2 | 申請日： | 2008-10-28 |
| 公開（公告）號： | CN101393205A | 公開（公告）日： | 2009-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李寶才;張惠芬;張水花;秦誼;戴偉鋒;何靜;角仕云;畢艷艷;黃昆;劉建珍 | 申請（專利權(quán)）人： | 昆明理工大學(xué) |
| 主分類號： | G01N33/50 | 分類號： | G01N33/50;G01N5/00 |
| 代理公司： | 昆明正原專利代理有限責(zé)任公司 | 代理人： | 金耀生 |
| 地址： | 650093云南*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硫酸 酯化 多糖 測定 方法 | ||
1.一種硫酸酯化多糖中硫酸基含量的測定方法，其特征在于：測定步驟如下：
1)稱取待測樣品0.1～0.4克，精確至0.0001克，置于20m1帶蓋玻璃瓶中，用去離 子水潤濕，加入摩爾濃度為0.5～1.8mol/L的HCl溶液5～18ml，擰緊瓶蓋，在旋渦混合 器上充分混勻，在超級微量恒溫器上，于50～100℃下加熱水解1～12小時，在水解過程 中，間歇有規(guī)律地?fù)u動小瓶；
2)取出玻璃瓶并冷卻至室溫，以慢速定性濾紙過濾，用去離子水洗滌殘渣至無SO42-， 以2mol/L?BaCl2溶液檢驗，濾液收集約200ml，攪拌下徐徐加入2mol/L?BaCl2溶液5ml， 并加入2mol/L?HNO3溶液5ml，溫和加熱30分鐘，取下靜置4小時；
3)用慢速定量濾紙過濾；再用去離子水洗至無Cl-，用1％?AgNO3溶液檢驗，將濾紙及 沉淀物轉(zhuǎn)移至已在650～850℃恒重并稱重的瓷坩堝中，置于電爐上灰化并不能讓其燃燒， 然后轉(zhuǎn)移到馬福爐中于400℃加熱1小時，650～850℃加熱1小時；取出室溫冷卻5分鐘， 放入裝有CaCl2的干燥器中，冷至室溫，稱量記錄；再在650～850℃加熱0.5小時，冷卻， 稱量記錄；重復(fù)上述操作，直至二次稱量相差不大于0.0002克；
4)然后計算SO42-的含量。
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