[發明專利]5-苯基-4氨基-三唑硫酮的制備方法

無效

• 申請號: 200810231866.8
• 申請日: 2008-10-10
• 公開（公告）號: CN101519381A
• 公開（公告）日: 2009-09-02
• 發明（設計）人: 馮輝霞;張茵;趙丹;魏云;張義新;趙霞;張婷;王毅
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C07D249/12
• 分類號: C07D249/12
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司
• 代理人: 董 斌

1、5-苯基-4氨基-三唑硫酮的制備方法，其步驟為：

(1)苯甲酸乙酯粗品的制備

將0.20mol的苯甲酸與50ml的無水乙醇、8ml的濃硫酸混合，在90℃～100℃下反應45～90分鐘后，蒸除未反應的乙醇，再將其冷卻至室溫，在已除去水層的有機層中加入Na₂CO₃溶液，至氣體停止逸出，收集有機層，采用無水CaCl₂干燥，得苯甲酸乙酯粗品；

(2)苯基酰肼晶體的制備

將(1)中制得的苯甲酸乙酯加入到0.35mol?85％水合肼的30ml無水乙醇溶液中，在90℃～100℃下反應2.5～3.5小時后，冷至室溫，抽濾析出得到晶體苯基酰肼。

(3)5-苯基-4-氨基-三唑硫酮的制備

將(2)中制得的苯基酰肼加入到溶有0.24mol～0.5molKOH的50ml無水乙醇中，攪拌下滴入0.20mol?CS₂，室溫下反應16小時后，加入無水乙醚后抽濾得鉀鹽。將0.05mol的鉀鹽，加入到0.16mol85％水合肼中，在90℃～100℃下反應3～4小時后，倒入冰水中，用稀鹽酸中和至pH＝3左右，靜置過夜。過濾，干燥，再采用無水乙醇重結晶一次，最終得產品5-苯基-4-氨基-三唑硫酮。