[發明專利]一種無鉛壓電鈮酸鉀鈉薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 200810231773.5
• 申請日: 2008-10-16
• 公開（公告）號: CN101386426A
• 公開（公告）日: 2009-03-18
• 發明（設計）人: 任巍;閻鑫;吳小清;王玲艷;史鵬;陳曉峰;姚熹
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 惠文軒

技術領域

本發明涉及無鉛壓電功能材料領域，特別涉及一種無鉛壓電鈮酸鉀鈉薄膜的制備方法。?

背景技術

目前對壓電材料的生產仍然集中于傳統的鋯鈦酸鉛Pb(Zr，Ti)O₃(PZT)基壓電陶瓷，但是PZT基陶瓷中氧化鉛的含量超過原料總質量的60％以上。氧化鉛是一種易揮發的有毒物質，給人類及生態環境帶來嚴重的危害，這與人類社會的可持續發展相悖。?

無鉛壓電材料鈮酸鉀鈉，由于其優異的壓電性能，引起人們的廣泛關注并被認為是PZT基壓電材料的可能替代品(Yasuyoshi?Satio，Hisaaki?Takao，et?al，Lead-free?piezoceramic，Nature，2004，432，84-87)。另外，隨著電子器件的小型化以及新的微電子機械(MEMS)創建新型電子器件，壓電材料也開始由陶瓷塊體材料向著薄膜材料的方向發展。目前采用化學溶液沉積法制備鈮酸鉀鈉薄膜所使用的多為乙醇鈮、乙醇鉀、乙醇鈉作為前驅體。(Nakashima，Y.，et?al.，Lead-free?piezoelectric(K，Na)NbO₃thin?filmsderived?from?metal?alkoxide?precursors.Japanese?Journal?of?AppliedPhysics?Part2-Letters&Express?Letters，2007.46(12-16)：311-313；Nakashima，Y.，et?al，Chemical?Processing?and?Characterization?ofFerroelectric(K，Na)NbO₃Thin?Films.Japanese?Journal?of?Applied?Physics，2007，46，10B，6971-6975；Kiyotaka?Tanaka，et?al，Effect?of(Na，K)-Excess?Precursor?Solutions?on?Alkoxy-Derived(Na，K)NbO₃Powders?and?Thin?Films.Japanese?Journal?of?Applied?Physics，2007，46，10B，6964-6970)，由于前驅液都為金屬乙醇鹽組合，所以配制的鈮酸鉀鈉前驅液非常不穩定，易于水解，從而無法得到性能優異的鈮酸鉀鈉薄膜。?

本發明采用化學溶液沉積法制備鈮酸鉀鈉無鉛薄膜，化學溶液沉積方法具有技術簡單，易于操作，在薄膜制備技術中具有十分廣泛的應用。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種成本低、制備簡單、性能優良的無鉛壓電鈮酸鉀鈉薄膜的制備方法。?

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現：一種無鉛壓電材料鈮酸鉀鈉薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：?

1)按摩爾比1：10～1：20分別稱量無水五氯化鈮NbCl₅和無水乙醇，以無水苯為反應溶劑，通入氨氣3～4小時，抽濾沉淀NH₄Cl，將濾液用苯進行洗滌，常壓蒸餾除去苯和過量的無水乙醇，得到乙醇鈮溶液；?

2)按照鈮酸鉀鈉Na_0.5K_0.5NbO₃中鉀、鈉與鈮的摩爾比0.5:0.5:1，首先稱取無水乙酸鈉和無水乙酸鉀，并溶于乙酸溶液中，獲得含鉀鈉混合溶液；其次稱取乙醇鈮溶液，溶于乙二醇甲醚溶液中，獲得含鈮溶液；將上述得到的含鉀鈉混合溶液與含鈮溶液進行混合，加熱到100℃，攪拌30分鐘，得到鈮酸鉀鈉溶膠，作為前驅液備用；?

3)將前驅液過濾后，在密封的條件下陳化24小時，采用旋轉成膜法制備薄膜；即：依次在2500～3500轉/分的轉速下甩膠30～40秒，在200℃溫度下干燥，在350℃～450℃溫度下預處理3分鐘，在550℃～650℃溫度下進?行結晶退火處理3～5分鐘；重復上述甩膜、干燥、預處理、結晶退火處理過程3～4次，得到無鉛壓電鈮酸鉀鈉薄膜。?

本發明的進一步特點在于：所述前驅液的濃度為0.3～0.5M。?